药物化学试验一葡萄糖酸钙的合成.PPT

实验一 葡萄糖酸钙的合成 一、实验目的 1、掌握由葡萄糖、碳酸钙合成葡萄糖酸钙的原理及方法； 2、学习氧化反应在药物合成中的应用 二、实验原理 葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与氧化剂反应生成葡萄糖酸。葡萄糖酸的制备方法一般有发酵法、电解氧化法，催化氧化法和化学试剂氧化法。工业上生产葡萄糖酸的方法，主要是发酵法和催化氧化法。 本实验采用的氧化剂是双氧水，用过氧化氢作氧化剂，在无任何催化剂的作用下，把葡萄糖氧化成葡萄糖酸，不需进行葡萄糖酸的精制，然后再用碳酸钙中和生成的葡萄糖酸，结晶后就可得到葡萄糖酸的粗品。 三、主要试剂与仪器 试剂：葡萄糖、30%双氧水、碳酸钙、无水乙醇 仪器：烧杯、滴管、量筒、磁力粒，过滤器、集热式磁力搅拌器， 四、实验步骤 1、葡萄糖酸溶液的制备 称取0．1mol(18g)葡萄糖，置于100ml（或150ml）三角烧杯中，加入 3倍量的30％双氧水（34ml），在磁力搅拌器中沸水浴加热、搅拌得到无色透明的葡萄糖酸溶液．当氧化率达80％以上时(60min)，停止反应，把反应液冷却至60－70℃待用． 2、葡萄糖酸钙的制备 在搅拌下，分批加人约0．05mol(5g)的碳酸钙至葡萄糖酸溶液中，直至无 CO2气体放出为止。 3、结晶得到葡萄糖酸钙的粗品 把上述葡萄糖酸钙溶液转入100ml三角烧杯冷却至室温，往烧杯中添加适量的无水乙醇（约1：2的比例），得到不溶乙醇溶液，静置10min得到絮状沉淀，用已称过重量的滤纸抽滤得到白色粉末状葡萄糖酸钙粗品。 4、计算产率 抽滤得到的葡萄糖酸钙粗品在50℃烘箱过夜。减去滤纸重，得到合成的实际生成量。 葡萄糖酸钙的得率＝实际生成量（g）/理论生成量（g）×100％ 注意：如何计算理论生成量？？？ 5、葡萄糖酸钙的测定—配位滴定法 （本部分根据实际情况选做） 操作步骤: 精密称取供试品约0.5g，加水100mL微温使溶解，加氢氧化钠试液15mL与钙指示剂0.1g，用EDTA滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。记录消耗EDTA滴定液的体积数（mL） ，并计算出葡萄糖酸钙的纯度。 药物化学实验报告的撰写 * * H2O2 CaCO3 实验报告的内容 实验目的和要求 反应式：包括主反应和副反应 实验所需主要物料及产物的物理常数 反应装置图 实验步骤和现象记录 粗产物纯化过程及原理 产品外观、产率计算 讨论 思考题 实验步骤及现象记录格式： 每位同学现象不尽相同，需仔细记录，每步骤的现象与左边步骤对齐。 分步按顺序详细列出。 现 象 实验步骤 关于讨论： 对于同一个实验，由于每位同学对理论知识及实验操作掌握程度的不同，同时每人对实验的理解也存在差异。因此每位同学的实验现象都是不完全相同的，都会出现一些独有的现象，这需要在实验报告中进行总结。 讨论的重要性在于：通过对自己实验过程的回顾，可以发现自己在实验中的不足之处，防止以后出现相同的错误。同时可以加深对实验相关理论知识及实践操作的认识，巩固学习成果。