兆核磁低温系统的功能升级核磁共振谱除了应用于静态分子结构.pdf

500 兆核磁低温系统的功能升级 核磁共振谱除了应用于静态分子结构的指认外，还可以用于检测分子内和分 子间的动态过程，如局部双键的受阻旋转、交换、活泼中间体、环的翻转和价键 # # 异构现象。通过测量这些过程随温度的变化，还可以得到热力学参数∆G 、∆H # 和∆S 。该方法广泛用于超分子、有机化学的结构研究。化学所在这方面的工作 开展很早，但是在最近几年中相关测试呈现日益增加趋势。早期低温实验的主要 办法是利用高纯氮通过与液氮桶中的液氮进行热交换，氮气冷却后进入到探头， 它与探头中的加热附件相配合，能够实现-100 0C 到室温的温度变化。由于高纯 氮气主要是通过钢瓶来提供，低温实验一般时间都非常长，有时甚至一整天都在 做低温实验，这就要求有不间断的氮气供应，中间还需不断地更换氮气钢瓶，这 就对长时间的低温二维实验产生不好的影响。鉴于目前市场上已经出现了液氮自 蒸发的低温装置，在密封的液氮桶中通过热电偶加热液氮，产生氮气。由于氮气 本身就在液氮桶中，它从液氮桶出来温度接近于液氮温度。我们把它引导到探头 中，与核磁探头中的热电偶相互配合