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测土配方施肥化验室常规指标的检测技术三 土壤全氮的测定（凯氏蒸馏法 ） 土壤水解性氮的测定（碱解扩散法） 王帅 综合信息科 原理：土壤中的含氮化合物，在加速剂参与下用浓硫酸消煮，使各种含氮有机化合物分解转化为铵态氮（NH4+）[主要是硫酸铵（NH4）2SO4]。在碱环境中，铵则全部转化为氨（NH3）而逸出，经硼酸液吸收，用酸标准溶液滴定，由酸标准溶液的消耗量计算出氮量（不包括全部硝态氮）。 步骤： 计算： 式中： V—滴定试液时所用去的酸标准溶液体积，mL； V0—滴定空白时所用去的酸标准溶液体积，mL； C—酸标准溶液的浓度，mol/L； 0.014 —氮原子的毫摩尔质量，g； m—风干试样的质量，g； 1000 —换算成每千克含量。 精密度： 土壤含氮量（g/kg） ＜0.6 0.6~1 ＞1 允许绝对相差，g/kg ≤0.03 ≤0.04 ≤0.05 注意事项： 消煮时间要达到，温度要360~380℃。样品经浓硫酸消煮后须充分冷却。 酸碱搭配要适量，1:4以上。 一般不考虑土壤硝态氮含量，不足1%。 蒸馏时间一般3-5分钟，根据仪器而定，可以用pH试纸检测蒸馏液来判断。 取出接收瓶，停止蒸馏，防止倒吸。 调解硼酸-指示剂混合溶液：用25毫升硼酸溶液进行下列方法检验： 滴定一个空白值，如果空白值过高（0.5毫升0.2摩尔的盐酸），说明硼酸配的不正确，这会造成空白值不规律。空白值过高可用下列方法纠正：向硼酸桶中直接加入盐酸，仔细混均，重新测定空白值，直至其数值＜0.4mL盐酸为止。如果得不到正的空白值，继续添加少量1摩尔的氢氧化钠，重新滴定直至获得满意的结果为止。 土壤水解性氮的测定（碱解扩散法） 原理：在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)溶液吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。 步骤： 计算： 式中： V—滴定试液时所用去的酸标准溶液体积，mL； V0—滴定空白时所用去的酸标准溶液体积，mL； C—酸标准溶液的浓度，mol/L； 14 —氮的毫摩尔质量，mg； m—风干试样的质量，g； 1000 —换算成每千克含量。 精密度：平行测定结果允许相对相差≤10%。 注意事项： 注意碱污染内外室，可能是洗涤不干净或者操作时溅入污染。 扩散皿注意密闭性，否则应淘汰。 滴定时用小玻棒搅动。 注意硼酸接收溶液的配制，用蒸馏水pH为7最好，每升硼酸加5mL混合指示剂，使溶液为紫红色。