材料分析测试技术--AES与XPS分析方法.pptVIP

Ce-Ogroup (529.5ev) Al-O group (531.6ev) Ce-OH group (532ev) XPS分析结论 1.2024铝合金铈转化涂层包括氧化铝，氧化铈，氢氧化铈。 2.Ce状态为Ce3 +和Ce4 +，涂层外部大多为Ce4 +的化合物。这表明， 在 Ce3 +的离子溶液涂覆过程中，一些Ce3 +被氧化成Ce4+ 。另外 曝光过程，样品暴露在空气中，涂层表面上的部分Ce3 +也被氧成Ce4 +。 总结 1. 相同之处：它们都是得到元素的价电子和内层电子的信息，从而对原子化器表面的元素进行定性或定量分析。 优劣对比：XPS通过元素的结合能位移能更方便地对元素的价态进行分析，定量能力也更好，使用更为广泛。但由于其不易聚焦，照射面积大，得到的是毫米级直径范围内的平均值，其检测极限一般只有0.1%，因此要求原子化器表面的被测物比实际分析的量要大几个数量级。AES有很高的微区分析能力和较强的深度剖面分析能力。现在最小入射电子束径可达10nm。 常见的表面分析都是两种分析方法结合使用。 * * 材料分析测试技术--AES与XPS分析方法 俄歇电子是1925年法国科学家P.Auger发现，他用X射线照射威尔逊云雾时，发现有两个电子径迹，一个径迹是由光电子射出产生，另一个径迹是由后来人们称为俄歇电子的发射产生。 二次电子的一种，信号微弱 俄歇电子能谱 AES：Auger electron spectroscopy 俄歇电子能谱 SEM e枪 阴极荧光 俄歇e(AES) 二次e 背散射e X-Ray (EPMA) 透射e A A V 样 品 e枪 2? （TEM） 衍射e 电子束与样品作用后产生的粒子和波如下图: 二次电子能量分布 ③俄歇电子峰 ①弹性散射峰 ②二次电子 ①高能区处出现一个很尖的峰,此为入射e与原子弹性碰撞后产生的散射峰，能量保持不变。 ②在低能区出现一个较高的宽峰，此为入射e与原子非弹性碰撞所产生的二次e，这些二次e又链式诱发出更多的二次级电子。 ③二峰之间的一个广阔区域（50eV～2000eV）电子数目少,产生的峰为俄歇电子峰。 基本原理 俄歇电子和俄歇跃迁 入射电子 俄歇电子 K K L1 L1 L2 L2 L3 L3 俄歇至少涉及两个能级和三个电子，适用于除氢、氦以外所有元素分析 对于WXY跃迁,实际测量到的俄歇电子的动能 ： E（Z）=EW（Z）-EX（Z）-EY（Z+△）-?A EW、EX、EY分别表示W、X和Y能级的结合能 △: X壳失去电子后Y壳层电子的结合能的增加 Z：原子序数，?S、?A为别为样品材料和分析仪器的功函数 俄歇电子能量 不同原子序数的原子主要跃迁的俄歇电子能量图 Z=3~14的原子，最主要的俄歇峰是由KLL跃迁形成 Z=14~40的原子，最主要的俄歇峰是由LMM跃迁形成 Z=40~79最主要的俄歇峰是由MMN跃迁形成 俄歇电子强度 俄歇电子强度就是俄歇电流大小。 对于某一基体材料中的A元素发生WXY俄歇跃迁产生的俄歇电流IA通常表示为： IA(WXY)=IPσA(EP,EW)PA(WXY)λA(EWXY)[1+rA(EP,EW)]RTnA 俄歇电流与俄歇微分谱峰峰高成正比 去激发过程：俄歇电子与荧光X射线是两个互相关联和竞争的发射过程。俄歇电子和X射线的发射机率（产额）互为稍长，即PA+PX=1。 K型跃迁半经验公式：(1-PA)/PA=(-A+BZ-CZ3)4 如图，Z15，Z19，Z32 俄歇能谱仪结构(圆筒能量分析器) 俄歇电子能谱分析技术 表面成分定性分析——元素组成 俄歇电子的能谱只与参与俄歇跃迁过程的原子能级有关，对于不同的元素，他的原子结构不同，即它们相应能级的结合能不同。 特定元素在俄歇电子能谱上的多组俄歇峰的峰位、峰数、各峰相对强度大小由特定元素原子结构确定。 通过AES实测的直接谱或微分谱与“俄歇电子能量图”及“俄歇电子标准谱”进行对比，从而识别元素。 表面成分半定量分析——元素摩尔百分比含量 利用俄歇电子强度与该原子的浓度的线性关系，进行元素的相对定量分析。主要有纯元素标样法和元素相对灵敏度因子法。对于Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料还可采用内标法测定相对灵敏度因子 图2 PtSi/Si 表面三元素的AES原子百分比浓度 图2是对PtSi/Si样品表面进行多元素定量分析所得三元素的原子百分比浓度(ACP)值。 从图2看到，样品表面有较明显的氧污染，即表面有Pt02存在；铂和硅的化合物组成为PtSi，这是制作CCD器件所要求的。 样品是在(100)Si单晶上，经磁控溅射Pt之后，在高温下退火，使Pt向Si中扩散形成的薄PtSi层。由于在不同的工艺和退火