2019年实验室管理制度及基础操作规范.pptVIP

蛋白质 消化：样品中的含氮有机物经浓硫酸加热消化，硫酸使有机物脱水，有机物炭化生成C；C将硫酸还原为SO2，本身生成CO2；SO2使N还原为NH3，本身则氧化为SO3，而消化过程中生成的H，又加速了NH3的形成。在反应过程中，生成物水和SO3逸出，NH3则与硫酸结合成硫酸铵，留在溶液中。 蒸馏：硫酸铵在碱性条件下，释放出氨。 吸收和滴定：蒸馏过程中放出的氨用硼酸溶液吸收后，用硫酸标准溶液滴定，根据硫酸标准溶液消耗量计算出总氮量，进而算出蛋白质的含量。 * 蛋白质 注意事项 先小火加热，无泡沫后再加大火力。 10%的氢氧化钠每用3-4次要更换一次，并检查滤网是否堵塞。 蒸馏前检查水、硼酸、氢氧化钠、硫酸是否够用，加硫酸时试剂瓶内的细管不能拿出液面外，以防空气进入。 蒸馏过程中不能打开仪器门。 清洗完毕后用蒸馏水浸泡电极。 抽滤器空转不得超过5分钟。 消化好后及时蒸馏、滴定。 * 安徽中证检测技术有限公司 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 试漏：⑴将酸式滴定管装满蒸馏水，垂直夹在滴定架上，放置5min，观察管尖处是否有水滴滴下，活塞缝隙处是否有水渗出，若不渗，将活塞旋转180°，放置5min，再观察一次。⑵碱式滴定管只需装满蒸馏水，垂直夹在滴定架上，放置5min，观察管尖处是否有水滴滴下即可。 排气：⑴用右手拿酸式滴定管上部无刻度处