铅铋合金中Pb+、Bi3+含量的连续测定.pptVIP

铅铋合金中Pb2+、Bi3+含量的连续测定 马荔 实验目的 1．掌握借控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续滴定的配位滴定方法和原理。 2．熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点的判定方法。 实验原理 混合离子的滴定常采用控制酸度法、掩蔽法进行，可根据副反应系数原理进行计算，论证它们分别滴定的可能性。 Pb2+、Bi3+均能与EDTA形成稳定1:1配合物，lgK值分别为18.04和27.94。由于两者的lgK值相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸度，分别进行滴定。通常在pH≈1时滴定Bi3+，在pH≈5~6时滴定Pb2+。 在Pb2+—Bi3+混合溶液中，首先调节溶液的pH≈1，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标液滴定Bi3+。此时，Bi3+与指示剂形成紫红色配合物(Pb2+在此条件下不形成紫红色配合物)，然后用EDTA标液滴定Bi3+，至溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。 由于溶液滴定Bi3+中已加入大量的酸，再加入过量六次甲基四胺溶液，此时形成了缓冲体系[1]，溶液pH＝5~6，Pb2+与二甲酚橙形成紫红色配合物，溶液再呈现紫红色，然后用EDTA标液继续滴定，至溶液由紫红色变为亮黄色时，即为滴定Pb2+的终点。 实验步骤 1.EDTA溶液的标定 准确称取约0.15g金属Zn，置于100cm3烧杯中，加入10 cm3 (1:1)HCl溶液，盖上表面皿，待完全溶