生药质量控制及质量标准的制订.pptVIP

一、生药中的重金属和农药残留等有害物质及其检测 1. 重金属的检查 相对密度在5以上的金属，称作重金属。包括汞、铅、镉、铬、砷（类金属元素）、锡、镍、钴、铜、锌、锑和铋等。 铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素；汞、铅、镉、铬等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。 比色法、原子吸收分光光度法、等离子质谱法 2. 农药残留量检测 农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物和杂质的总称。 2.1有机氯农药BHC、DDT、PCNB等； 2.2有机磷农药乐果、敌百虫、敌敌畏、内吸磷、对硫磷、马拉硫磷等60余种； 2.3拟除虫菊酯类农药氯氰菊脂（灭百可）、溴氰菊脂（敌杀死）、杀灭菌脂（速灭杀丁）等 气相色谱法GC，各类农药 残留量的限度按照现行版《中国药典》执行。 3. 黄曲霉毒素检测 致癌 高效液相色谱法HPLC 5μg/kg 4. 二氧化硫残留量检测 蒸馏法结合碘滴定检测 白芍、白术、党参等11种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片不超过400mg/kg，其他中药材及其饮片不得超过150mg/kg 二、生药中的毒性成分及其检测 1.肾毒性成分：马兜铃酸（AA） 含马兜铃酸的生药，长期使用可引起肾损害，表现为肾进行性快速纤维化并伴有肾萎缩，称为“马兜铃酸肾病”（AAN）。 HPLC 细辛按干燥品计算，含马兜铃酸Ⅰ不得过 0.001%。 2、肝毒性成分：吡咯里西啶生物碱（PAs） 高效液相色谱-质谱法测定，千里光按干燥品计算，含阿多尼弗林碱不得过0.004%。 3、其它毒性物质的检查 乌头碱、强心苷 第四节 生药质量控制的依据与 质量标准的制订 一、生药质量控制的依据 （1）国家药典 一级标准 （2）局（部）颁标准 二级标准 局SFDA， 1998以前药典委员会隶属卫生部 （3）地方标准 三级标准 直辖市、自治区和省级中药材标准（本地使用） 一、法定药品质量标准 1、*国家药品标准 是国家对中药的品质要求和检验方法所作的技术规定，是中药生产、供应、使用、检验部门共同遵循的法定依据。 （1）中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）是我国的国家药品标准，药典记载药品所规定的各个项目，对于保证药品的真实性、质量和正确应用，具有法定依据和重要参考意义。 1953年版一部； 1963年版、1977、1985、1990、1995、2000年版，分一部和二部； 2005和2010年版三部。 《中国药典》中药材的记载格式和规定项目: 名称：中文名、汉语拼音名、拉丁名； 基原：原植（动）物的科名、植（动）物名、　　 　 拉丁学名、药用部分、采收季节和产地加工 性状：药材的外部形状、大小、色泽、质地、 断面特征和气、味； 鉴别：显微鉴别（组织粉末、显微化学反应） 理化鉴别（化学试验、薄层色谱等）； 检查：杂质、水分、灰分等； 含量测定：主要有效成分含量测定方法与含量限度 浸出物：水溶性浸出物、醇溶性、醚溶性等 炮制：加工、切制、炮炙、炮制品 性味与归经：四气五味，有无毒性，归经 功能与主治：作用与医疗应用 用法与用量：用法一般指水煎内服； 　　　　　　用量指成人一日常用量； 注意：主要禁忌和副作用 贮藏：对药品贮藏和保管的基本要求。 （2）局（部）颁标准 　 国家食品药品监督管理局药品标准，简称局颁标准。局颁标准也由药典委员会编纂出版，由国家食品药品监督管理局颁布执行。包括中药材局颁标准，蒙、藏、维药局颁标准等。 2. 直辖市、自治区和省级中药材标准。 　　各省、自治区和直辖市也有中药材标准，其收载的药材多为国家标准中未收载、各省或地区性习惯用药。 上述三个标准，以国家药典为准，局（部）颁标准为补充，凡是在全国经销的药材或生产中成药所使用的药材，必须符合国家药典和局（部）颁标准，凡不符合以上两个标准或用其他地方标准的药材可鉴定为伪品，地方标准只能在相应制订地区使用。 二、生药质量控制的主要内容及方法 1.杂质检查 2.水分测定 3.灰分测定 4.浸出物测定 5.挥发油测定 6.农药残留测定 7.重金属和有害元素 8.其它项目 动物药（挥发性盐基氮） 生药质量的定量控制 1、含量测定 2、制定含量指标 生药化学成分的指纹图谱 1、光谱指纹图谱 2、色谱指纹图谱 三、生药质量标准的制订 特点： 1）权威性：法定 2）科学性：科学依据。 3）进展性(时间性)：修订和完善。 生药质量标准的主要内容