固化剂测试方法.docVIP

固化剂中游离TDI含量的测定 载气：氢气（纯度 99.8%）， 经5A分子筛脱水的分析纯乙酸乙酯（含水量＜300ppm）， 色谱纯甲苯二异氰酸酯（TDI）， 色谱纯1,2,4-三氯代苯（TCB）. 1. 试剂的脱水 将250g5A分子筛放在500 马弗炉中灼烧2h，待炉温降至100 以下，取出放入装有无水硅胶的干燥器中冷却后，倒入刚启封的500mL乙酸乙酯中，摇匀，静置24h，然后用水分测定仪测其含水量。 2. 定量方法? a) 校正因子的测定 a. 配置A液 准确称量1.0000g（1,2,4-三氯代苯溶液）于100mL干燥的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，充分摇匀，备用。 b. 配置B液 准确称量0.2500g （TDI溶液）于25mL干燥的容量瓶中，再用移液管移取10mLA液，充分摇匀，待测（该溶液保存期一天），待仪器稳定后，按色谱条件分析。按下式计算TDI的相对质量校正因子。 ：TDI的相对质量校正因子 ：内标物1,2,4-三氯代苯的峰面积 ：B液中TDI的质量 ：A液中1,2,4-三氯代苯质量的十分之一，g. b) 样品的配置 准确称取5.0000g固化剂于25mL干燥的容量瓶中，再用移液管移取10mLA液，充分摇匀，待测。 色谱操作条件 1.温度条件：柱温120 ，保持3min以30 /min升到180 ，保持1min，再以30 /min升到200 ，保持2min， 气化室温度为：250 ? ? 检测器温度为：300 2.进样量0.2 3.载气流速：5-6mL/min 辅助气流速：2-3 mL/min 参比气流速：20 mL/min 分流比流速：2-3 mL/min 组分出峰顺序：乙酸乙酯、涂料中溶剂、1,2,4-三氯代苯、TDI 结果 在色谱仪稳定的情况下平行测定两次，计算结果，按下式计算TDI的质量分数（%）。 ：样品中游离TDI的质量分数（%） ：内标物1,2,4-三氯代苯质量的十分之一，g ：TDI的相对质量校正因子 ：游离TDI的峰面积 ：样品的质量，g ：内标物1,2,4-三氯代苯的峰面积。 测试前，请先验证实用性。 测TDI, 开 , , 不开空气。