实验7. 乙酸酯的制备.pptVIP

实验7. 乙酸乙酯的制备 主讲人：阳年发 一、检查预习情况 1、乙醇的物理常数 提问： 2、醋酸的物理常数 醋酸密度是多少？ 醋酸的沸点是多少？ 醋酸的闪点是多少？ 醋酸的自燃点是多少？ 醋酸的爆炸极限是多少？ 何为冰醋酸？ 乙酸乙酯的物理常数 3、浓硫酸 二、实验基本原理 反应式： 三、反应装置 四、实验中的注意事项 浓硫酸与乙醇的混合会放出大量的热 下面同学们一起到实验室进行实验。 附录 乙醇物理常数 密度：0.789 g/cm3 沸点：78.4 ℃ 折光率：?1.3614 (589nm,18.35 ℃ ) 闪点： 12 ℃ 爆炸极限： 3.3 -19.0 %(V/V) 引燃温度： 363 ℃ 返回 乙酸物理常数 相对密度：1.049?g·cm?3 凝固点：16.7 ℃ 沸点：118.1℃ 闪点：39 ℃ 自燃点：400 ℃ 爆炸极限：4%～17% （V/V） 返回 乙酸乙酯物理常数 相对密度：0.897 g·cm?3 折光率（nD）：1.3720 沸点：77 ℃ 闪点：-4 ℃ 引燃温度：426 ℃ 爆炸极限：2.2-11.2% （V/V） 返回 浓硫酸 密度：1.84g·cm-3（98.3%） 强酸性 稀释放出大量的热 强腐蚀性 吸水性 脱水性 强氧化性 难挥发性 返回 * 乙醇密度是多少？ 乙醇的沸点是多少？ 乙醇的闪点是多少？ 乙醇的自燃点是多少？ 乙醇的爆炸极限是多少 答案： 提问： 答案： 提问： 乙酸乙酯密度是多少？ 乙酸乙酯的沸点是多少？ 乙酸乙酯的闪点是多少？ 乙酸乙酯的自燃点是多少？ 乙酸乙酯的爆炸极限是多少? 答案： 提问： 浓硫酸有哪些危害性反应？ 使用时要注意些什么？ 答案： 问题： 反应有些什么特点？ 反应机理是什么？ 趋势，副反应 讲解 机理 特点：一系列酸碱平衡，每一步都可逆。 副反应 问题 如何使主反应平衡向右移动？ 在实际操作中为什么副反应基本上不可逆？ 如何控制副反应？ 讲解： 如何使主反应平衡向右移动呢？ 我们采取两个措施： 1、加大其中一个反应物的浓度，本实验中我们加大乙醇的用量，因为… 2、一边反应，一边将反应产物从反应体系中移出，使之脱离催化剂 在实际操作中为什么副反应基本上不可逆呢？ 副反应产物沸点低，反应过程中从反应体系中逃逸出来了。如乙烯是气体，乙醚的沸点只有34oC。 如何控制副反应呢？ 控制反应温度不超过125oC。 问题： 浓硫酸是催化剂，为什么要加那么多呢？反应物总量是21ml，为什么要加6ml浓硫酸？ 反应物料乙醇和乙酸为什么要滴加呢？ 讲解： 浓硫酸是催化剂，为什么要加那么多呢？ 主要是为了提高反应温度，我们的反应温度是120-125oC。因为乙醇的沸点是78oC，醋酸的冰沸点也只有118 oC，加入较多的硫酸有利于提高沸点，浓硫酸与乙醇形成硫酸单乙酯，沸点比较高，同时也消耗一部分酸。 为什么要滴加呢？ 一次加入反应物的话，由于体系温度较高，物料来不及反应就被蒸出来了，另外，由于物料蒸发带走大量的热量，反应温度也就达不到120oC。所以，我们采用滴加。 不仅采用滴加，我们还要采取液面以下加料，以提高物料在反应体系中的停留时间，防止反应物不经反应直接被蒸出来。 问题： 蒸馏时，反应物不可避免地要蒸出来一部分，请问： 如何除去产物中的醋酸？ 如何除去产物中的乙醇？ 讲解： 如何除去产物中的醋酸呢？ 醋酸与碳酸氢钠反应生成溶于水的醋酸钠。 如何除去产物中的乙醇？ 乙醇与氯化钙形成络合物，用氯化钙溶液洗去。 注意一下几点： 1、只能将硫酸滴入到乙醇中，不能将顺序颠倒； 2、滴加时要慢，边滴边摇匀； 3、不要将硫酸撒在台面、衣物和皮肤上； 4、万一不小心撒在台面上，要及时用抹布擦洗干净，以免他人受伤； 5、万一沾到身体某个部位，第一时间用大量水冲洗，然后视情况决定就医。 浓硫酸与乙醇一定要混合均匀，否则反应过程中反应物会碳化 滴加过程中，滴液漏斗一定要用塞子塞好，以免有机蒸汽挥发。但塞子与漏斗口要留一点点空隙进空气，否则滴不下。 不要忘记加沸石。 反应蒸馏剩下的残渣是硫酸和硫酸酯，对人体毒害极大，不能随便丢弃，倒入废液桶。 *