大孔树脂分离纯化宁夏枸杞总黄酮的研究[j].pdfVIP

离子交换与吸附，2011，27(3)：202～211 IoN EXCHANGEANDADSoRPT10N 文章编号：1001—5493(2011)03-0202—10 大孑L树脂分离纯化宁夏枸杞总黄酮的研究 许 亮 师俊玲 陈志娜 王振平 2 1西北农林科技大学食品科学与工程学院，杨凌 712100 2宁夏大学葡萄与葡萄酒教育部工程研究中心，银川 750021 摘要：考察了NKA一9、S．8、XDA一1、AB一8、HPD一100、HPD一6006种大孔吸附树脂对宁夏枸 杞总黄酮的吸附和解吸性能，筛选出XDA．1树脂的效果最佳；考察了pH值、样液浓度、流 速等对XDA．1树脂静态吸附效果的影响；并进行了动态吸附试验，确定出XDA．1树脂动态吸 附枸杞总黄酮的最佳条件：样品液浓度为0．25mgm／L，控制流速为0．5mL／min，样品液pH5； 最佳洗脱条件：洗脱液为80％的乙醇水溶液，用量为35mL (5倍柱床体积)。在此条件下，枸 杞总黄酮含量从27．2％提高到79．8％，回收率为87．4％，表明XDA．1树脂可用于宁夏枸杞总黄 酮的分离纯化 。 关键词：宁夏枸杞；总黄酮；大孔树脂；吸附；解吸；纯化 中图分类号：0647．3 文献标志码：A 1前 言 枸杞 (Lyci~mBarbarum)为茄科枸杞属，多年生落叶小灌木植物，是中国传统的、重 要的药食两用同源植物之一 】。中国枸杞有 7个种 3个变种，其中以宁夏枸杞 (Lycium Barbarum Linnaeus)最为有名3【】。随着宁夏枸杞研究的深入，其抗癌、抗氧化、抗突变、 抗肿瘤、抗菌、抗病毒、增强免疫力、防治血管硬化等功能性 已被发掘。作为宁夏枸杞中 重要的活性物质之一，枸杞黄酮也成为人们研究的一个热点4【J。但是，有关宁夏枸杞黄酮 的研究多集中在粗提物水平 5【J，关于其中具体的组分构成及其中有效成分的构效关系尚不 明确。要深入研究这些内容，需要对枸杞黄酮进行精制和分离纯化，而有关这方面的研究 鲜有报道。 目前，树脂吸附法普遍应用于天然产物的分离纯化i61。本文拟通过大孔树脂吸附法对 宁夏枸杞中的总黄酮进行精制和纯化，对大孔树脂分离纯化枸杞总黄酮的条件进行优化， 旨在选取具有一定选择性、吸附量大、解吸效果好的树脂，并对其操作条件进行优化，以 期为进一步深入研究提供基础，为针对性地开发利用宁夏枸杞中总黄酮提供理论依据。 } 收稿 日期：2010年8月6日 项 目基金：国家 自然科学基金 作者简介：i,tF~(1989～)，男，河南省人，在读硕士研究生． “通讯作者：E-maill：sjlshi2004@yahoo ． com ．cn 第27卷第 3期 离 子 交 换 与 吸 附 ·203· 2实验部分 2．1 材料与仪器 材料与试剂：枸杞，购 自宁夏天宝商贸有限公司；芦丁标准品，购 自中国药品生物制 品检定所；大孔树脂NKA一9、S一8，购 自南开大学树脂厂，XDA 1、AB一8、HPD一100、HPD一600， 购 自西安蓝深特种树脂有限公司；乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、盐酸等均为分析 纯试剂。 主要仪器：UV-1700型紫外 可见分光光度计 (日本岛津)；电子恒温水浴锅 (北京科伟 永兴仪器有 限公司)；HWY211恒温振荡器 (上海智城分析仪有 限公司)：R一200旋转蒸发仪 (瑞士Buchi)；T-203电子天平 (美国丹佛)；pH一3C雷磁 (上海精密科学仪器有限公司)；层 析柱 (~15~200mm)等 。 2．2 枸杞 中总黄酮提取液的制备 精确称量枸杞原料20．0g，按固液比1：10(w：v)加入80％乙醇超声波 (250W)在60~C 辅助提取20min，重复两次，合并提取液，得枸杞黄酮的粗提液。由于枸杞中含有大量多 糖，会在上述提取过程进入提取液，需要通过乙醇