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实验七 从茶叶提取咖啡因
实验七 从茶叶中提取咖啡因 实验目的: 了解从茶叶中提取咖啡因的原理和方法,熟悉脂肪提取器的使用方法,掌握升华操作技术。 咖啡因是杂环化合物——嘌呤的衍生物,化学名称为1,3,7-三甲氧基-2,6-二氧嘌呤。 茶叶中含有多种生物碱,其中咖啡因约占1~5%。咖啡因易溶于氯仿(12.5%),水(2%),乙醇(2%)等溶剂,在茶中的溶解度为1%,热茶中为5%。含结晶水的咖啡因为无色针状结晶,味苦,能溶于氯仿、水、乙醇等。在100℃时即失去结晶水,并开始升华,虽温度升高升华加快。120℃时升华显著,178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234~237℃。 本实验用乙醇做提取溶剂,在脂肪提取器(索氏提取器)中连续抽提,然后蒸去溶剂,得到粗咖啡因;再通过升华进行纯化,得咖啡因纯品。 实验装置: 咖啡因提取过程演示 实验步骤: 思考题 1. 分离咖啡因粗品时,为什么要加入氧化钙? 2. 从茶叶中提取的咖啡因有绿色光泽,为什么? 3. 咖啡碱、茶碱与可可碱在结构上有什么区别?有何种用途?对人体有何利弊? 4. 本实验中,从回流提取、烘烤茶砂到升华操作,应如何减少产品损失 5. 药典规定,测定咖啡因的含量时,要用极性很强的氯仿作提取剂,为什么? * 实验原理: 咖啡因又称咖啡碱,它是一种对中枢神经有兴奋作用的生物碱,常作为中枢神经的兴奋药,也是复方阿司匹林等药物的组分。结构如下: 将一张多孔滤纸盖在表面皿上,取一个合适的玻璃漏斗罩在滤纸上。将该蒸发皿置于可控温热源上,小心加热使其升华。当滤纸上出现白色针状结晶时,要控制温度,缓慢升华。当大量白色结晶出现时,暂停加热。用刀片将滤纸上的结晶刮下。残渣经拌和后,再次升华。 合并两次收集的咖啡因。 称取茶叶末10g,放入卷好的滤纸筒中,并将滤纸筒放入索氏提取器内。在圆底烧瓶中加入80ml 95%乙醇和1~2粒沸石,置水浴中加热回流提取约1~2h。当冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,改为蒸馏装置,回收提取液中大部分乙醇。将浓缩液(约10~20ml)转入蒸发皿中,置水浴上蒸发至糊状;拌入3~4g生石灰,再次放于蒸气浴上,在玻璃棒不断搅拌下蒸干溶剂。将蒸发皿移至石棉网上用小火焙炒片刻,除去水分。 返回主菜单
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