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实验十二 重金属含量测定茶中的铜和镍 1、原理概要 样品湿法灰化后稀释，用AA法232.0nm(Ni)及324.7nm(Cu)波长下测定。标准溶液的基体应与样品基体相一致，以消除Na、K的干扰。 2、仪器 原子吸收分光光度计——要求能检出水溶液中0005μg/ml Cu或Ni的浓度或浓度变化。 3、试剂 (a)铜标准溶液：1000μg/ml。将1.000g 99.99%Cu。溶解于20ml HNO3中，冷却，用H2O稀释到1L。 (b)镍标准溶液：1000μg/ml。将1.000g 99.99%Ni溶解于20ml HNO3中，冷却，用H2O稀释至1L。 (c)带基体的标准溶液：配制含有主要金属基体成分，浓度分别为0.0，0.2，0.4，0.8，1.6，2.0，4.0，8.0及10.0μg/ml的Ni和Cu标液: (1)适合于3g茶叶的基体每ml含180μgCa100μgMg和40μgAl，HClO4浓度为8%(v/v)。 (2)适合于6g速溶茶的基体——每m1含7000μgK，70μgNa，700μgMg和1300μgCa，HNO3浓度(1+9)。 试验过程 1标准曲线的制作 测定前先让仪器稳定。可参考仪器说明书选择测定Cu、Ni的最佳条件。 测定浓度为10μg/ml的标液多次，直至A的读数改变不大，读出六个吸光度值并计算其标准偏差(σ)=(x－y)×0.40。x和y分别是6个读数中最大与最小的值，0.40是计算6个数据值时的因子。 从含Cu量为0的标液开始，测定并记录各带基体的标液的吸光值A。若浓度为10μg/ml的标液，其吸光值A与测定σ的6个数据之平均值A之差大于0.01×A，重新测定一次。若结果表明数据有漂移，应找出原因 (如燃烧头淤积或毛细管堵塞等)后更正，并重新测定各个标液。用同样的方法测定Ni。以A对金属含量 (μg/ml)作图，得校准曲线。 2 测定 取适量样品，使溶液中Ni含量在0.05—10μg/ml范围。通常茶叶取3g，速溶茶取6g。 (a)湿法灰化 准确称取适量样品于400ml烧杯中，加入100ml HNO3旋转烧杯，加盖反应10min，然后置于加热板上加热蒸发至近干。冷却，加50ml HNO3。如果样品是茶叶，则还需加入10ml HCIO4，继续加热蒸发至溶液清亮。 溶液转移到50ml容量瓶中，以H2O稀释至刻度 (沉于瓶底的不溶性KClO4不干扰)。 平行制备一份试剂空白，与处理样品加入相同的酸、作同样的蒸发处理。 (b)光度测定 分别测定并记录样品与空白的吸光度A。测定浓度为10μg/ml的带基质的标液的吸光值，若与测定σ的6个吸光度平均值之差大于20，则重新测定，若测定结果表明数据出现漂移，需找出原因并更正，重新测定校准曲线及样品和空白。 (c)计算 样品溶液的读数应先扣除空白值，然后从校准曲线上查出相应的金属含:μg/ml。 μg/ml Ni(Cu)=(C×V)/W C=从曲线上读出的金属含量，以μg/ml表示，V=样品液的最终体积 (50ml),W=样品量，以g表示。 结果报告 试验报告应包括下列内容： a. 使用的方法； b. 测定的结果(取小数点后一位)； c. 本方法中未规定的或另加的操作； d. 试样的名称和产地； e. 试验日期 f. 操作人员。