烯啶虫胺检测方法.PDF

烯啶虫胺检测方法 1．分析目标化合物 烯啶虫胺、CPMA〔2－[ N－（6－氯－3－吡啶基甲基）－ N－乙基]氨基－2－甲 基亚氨基乙酸〕、CPMF 〔N－（6－氯－3－吡啶基甲基）－ N－乙基－ N－甲 基甲脒〕 2．仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪，带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检 测器的气相色谱仪和气相色谱--质谱仪。 3．试剂 除下列试剂外，使用附录2所列试剂。 苯乙烯二乙烯苯共聚物吸附剂：用丙酮充分洗涤苯乙烯二乙烯苯共聚物（非极性， 粒径250～600μm，平均孔径30nm），保存在丙酮中。 4．标准品 烯啶虫胺：含烯啶虫胺99％以上，熔点为83℃。 N－ （6－氯－3－吡啶基甲基）－N－乙基甲酰胺(以下简称CPF)：含CPF97％以上。 5．试验溶液的制备 a 烯啶虫胺的试验溶液 ① 提取方法 （Ⅰ）谷类 将样品粉碎，过420μm标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤到磨口减压 浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操 作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约20mL。 将其转移到预先加有100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL 二氯甲烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器 激烈振荡5分钟后，静置，二氯甲烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL二氯 甲烷，按上述同样操作，合并二氯甲烷到上述三角瓶中。重复操作2次，加入适 量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟。 （Ⅱ）水果和蔬菜 将约1kg样品搅碎混合均匀后，称取其20.0g。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤到磨口减 压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样 操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约20mL。 将上述减压浓缩器中的溶液注入多孔性硅藻土柱中(保持20mL)，放置15分钟 后，注入50mL正己烷，弃去流出液。注入50mL乙醚：正己烷(1：1)混合溶液，弃 去流出液。再注入50mL二氯甲烷，收集流出液于100mL三角瓶中。 （Ⅲ）末茶 称取5.00g样品，加入100mL 0.05mol／L盐酸，放置2小时后，用振荡器激烈 振荡30分钟。加入10g硅藻土，振荡混匀后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤到 300mL三角瓶中。用50mL 0.05mol／L盐酸洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于上述 三角瓶中，加0.05mol／L盐酸至200mL。 在内径15mm，长300mm的色谱管中装入20mL悬浮在丙酮中的苯乙烯二乙烯苯 共聚物吸附剂，放出丙酮至柱上端留有少量丙酮。柱中注入50mL丙酮，弃去流出 液。注入200mL水，弃去流出液。再注入上述溶液，以每分钟约5mL的流速流出， 弃去流出液。注入50mL 0.05mol／L盐酸，弃去流出液。注入50mL水，以每分钟 约5mL的流速流出，弃去流出液。再注入100mL丙酮，以每分钟约5mL的流速流出， 收集流出液于100mL三角瓶中。 苯磺酰基丙基甲硅烷基化硅胶小柱（500mg）的上端填入脱脂棉后，注入5mL 丙酮，弃去流出液。柱中注入上述溶液，以每分钟约3mL的流速流出，弃去流出 液。注入20mL水，弃去流出液。再注入10mL 0.5mol／L氨水，收集流出液于50mL 三角瓶中，加0.3mL乙酸。 将上述溶液注入多孔性硅藻土柱中(保持20mL)，放置15分钟后，注入50mL 正己烷，弃去流出液。注入50mL乙醚：正己烷(1：1)混合溶液，弃去流出液。再 注入50mL二氯甲烷，收集流出液于100mL三角瓶中。 （Ⅳ）末茶以外的茶 将9.00g样品浸泡在540mL 100℃沸水中，室温下放置5分钟后，过滤，移取 360mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中，加入8mL 2mol／L盐酸。 在内径15mm，长300mm的色谱管中装入20mL悬浮在丙酮中的苯乙烯二乙烯苯 共聚物吸附剂，放出丙酮至柱上端留有少量丙酮。柱中注入50mL丙酮，弃去流出 液。注入200mL水，弃去流出液。再注入上述溶液，以每分钟约5mL的流速流出， 弃去流出液。注入5