XRF仪器分析培训教材.pptVIP

吸收—增强效应 　 1.基体：不包括分析元素本身的其他组成。 2.产生吸收—增效效应的原因： 　　①基体吸收初级线（较小但不容易修正） 　　②基体吸收二次分析线（严重，但容易发现，容易修正） 　　③基体元素发射出自身的特征谱线，分析元素受基体元素特征谱线的激发而发射特征谱线（增强) 标准化和漂移校正 标准化（漂移校正） 控样分析 标准化 分析仪器因时间变化、计数器老化、X光管老化等引起工作曲线的偏离－－漂移。用高低标或高号标样的测定强度与标准强度比较，再利用数学方法将测定的强度修正到标准强度的过程叫做标准化。 1.用接近上限和下限的两个标准试样标准化叫做两点标准化。 2.用接近上限的一个标准试样标准化称做一点标准化。 3.标准化样品必须均匀并能得到稳定的谱线强度比。 控制试样法 在实际工作中，由于分析试样和标准试样的差异，常使分析结果出现系统偏差，往往使用一个与分析试样的状态一致的控制试样来确保分析结果。 控样实际是一个标样，应满足： 控样的含量与分析试样的尽可能一致； 控样与试样的冶金物理过程一致； 控制试样含量准确、成分均匀、无缺陷。 在日常分析时，将控制样与试样在相同的条件下进行分析，通过点(R控,C控)作原曲线的平行线，这就是控样法的校准曲线。 持久曲线 控制曲线 C0 C控 含量 强 度 R 基本参数(FP)法 1 标准基本参数法 无标样定量分析 2 推定基本参数法 定性、定量分析分析 3 定量基本参数法 少量标样（1~2个）的精确定量分析 4 背景基本参数法（BG-FP） （岛津专利） 典 型 应 用 X射线荧光分析特点 1、X射线荧光分析的优点 ①样品处理相对简单 ②峰背比较高,分析灵敏度高. ③不破坏试样,无损分析. ④分析元素多(一般从8～92号),分析含量范围广ppm～100%. ⑤试样形态多样化,(固体、液体、粉末等). ⑥快速方便. ⒉ X射线荧光分析的缺点 ①基体效应还是比较严重,试样要求严格. ②仪器复杂,价格高. ③轻元素分析困难 ④一般来说，X射线光谱法的灵敏度比光学光谱法至少低二个数量 级，但非金属元素例外。 X射线荧光分析技术误区 标样制备太麻烦，最好用无标样法。 X射线荧光分析技术误区 标准样品可以购买别人的。 X射线荧光分析技术误区 工作曲线的评价。 通常对工作曲线的定量评价标准主要是相关系数和标准偏差，从数学上来讲，相关系数越接近1越好，标准偏差越小越好。但必须首先检查是否符合物理意义，斜率大小是否合适。 X射线荧光分析技术误区 基体校正中元素间影响因子的设定越多越好。 X射线的防护 1、距离防护，I—1/S2 2、时间防护，I—t 3、屏蔽防护, Pb,Fe等 1希沃特（SV）＝100雷姆（R） 联合国世界卫生组织制定：全身照射年累积剂量：5R＝50msv 2001年我国制定的有关标准为：50msv／Year VXQ－150A 机外：0.001msv/Hour---- 9msv/year 一般金属0.5mm就可以衰减99％。一个人可以工作600年而没有危险。人体不同的部位对射线的承受能力也不相同，依由弱到强的顺序排列：眼腹部盆腔头部胸部四肢 X线防护的方法和措施 经过严格的测试，岛津X射线系列设备完全符合中国射线设备安全使用标准。 在正常操作情况下可工作600年。孕妇可工作200年！！！！遗憾我们没有这么长的寿命！！ 并且，仪器有双重安全防护措施：快门和门开关 50mSV/年 如何防护X线 ??? X线穿透人体将产生一定的生物效应。若接触的X线量过多， 就可能产生放射反应，甚至产生一定程度的放射损害。但是，如X线曝射量在容许范围内，一般影响极小。 采取屏蔽防护和距离防护及时间防护原则。 。 谢谢大家！ 感谢您的观看！ * ⑵光谱法可分为原子光谱法和分子光谱法。 ①原子光谱法是由原子外层或内层电子 能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。属于这类分析方法的有原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS），原子荧光光谱法（AFS）以及X射线荧光光谱法（XFS）等。 ②分子光谱法是由 分子中电子能级、振动和转动能级 的变化产生的，表现形式为带光谱。属于这类分