烧结工艺对钛酸锶钡陶瓷结构的影响1.PDF

烧结工艺对钛酸锶钡陶瓷结构的影响1 李 卓，樊慧庆 西北工业大学材料学院凝固国家重点实验室, 西安（710072 ） E-mail: hqfan3@163.com 摘 要：采用不同的固相烧结工艺，分别在1300℃～1320℃制得了纯钙钛矿相结构的热释电 钛酸锶钡（Ba0.7Sr0.3TiO3 ）陶瓷。Ｘ射线衍射结果进行了相结构的分析，在衍射角2θ=45°时 没有峰分裂，但在75°时存在峰分裂，其室温下为伪立方相结构，c/a值均大于1，分别为1.0055， 1.0039，1.0034；用扫描电子显微镜对其表面形貌和组织结构进行了观察，随着烧结温度的 D (h,k ,l) kλ 提高，陶瓷晶粒度变小，合适的控制退火温度避免晶粒异常长大。谢乐公式 βcosθ 计 算晶粒大小的结果表明，钛酸锶钡陶瓷有取向生长的趋势。 关键词：钛酸锶钡；相结构；组织形貌；取向生长 中图分类号：TN304 1. 引言 铁电材料，尤其是钛酸锶钡（BST ）作为陶瓷材料应用于铁电存储器、移相器等领域近 年来得到了人们的广泛研究[1-3] 。BST在其相变区介电常数ε、介电损耗tanδ会减小，热释电 r 响应增强，从而使其有着优良的热释电优值因子FD ，这对于提高热释电探测性能有着巨大的 潜力，引起了人们的广泛关注。本论文采用传统的固相烧结工艺分别在1300℃～1320℃制得 了纯钙钛矿相结构的热释电钛酸锶钡（Ba0.7Sr0.3TiO3 ）陶瓷，分析了不同烧结工艺下 Ba Sr TiO 陶瓷的相结构及组织形貌，有助于非制冷热成像领域的研究。 0.7 0.3 3 2. 实验 本试验采用分析纯BaTiO3 （纯度≥99 ％）、SrCO3 （纯度≥99 ％）和化学纯TiO2 （纯度≥98 ％），按化学计量比进行称料、混合，以水为分散剂球磨12小时（采用自制的滚动式球磨机） 使原料混合均匀，之后在烘箱中80℃干燥6小时，压大块后在1050℃预烧４小时，碾碎并进 行二次球磨使粒度细化，干燥后研磨过60 目筛，制成直径1.0mm，厚度1.5mm的薄片试样， 分别在1300℃、1320℃下以５℃/min 升温速率进行最终烧结４小时，随炉冷，制得 Ba0.7Sr0.3TiO3-1陶瓷（BST1 ）和Ba0.7Sr0.3TiO3-2陶瓷（BST2 ）试样。同时对BST1样品在 950℃下退火２小时得到Ba0.7Sr0.3TiO3-3 （BST3 ）陶瓷试样，表1给出不同实验工艺参数的 对比。用Ｘ射线衍射仪(XRD; X’Pert PRO MPD, Philips, Eindhoven, Netherlands)进行了相结构 的分析；用扫描电子显微镜(SEM; Mode JSM-5610LV, JEOL Technics, Tokyo, Japan)对其表面 形貌和组织结构进行了观察。 表 1 为不同烧结工艺条件下的参数 预烧温度 烧结温度 降温方式 试样 升温速率 和时间 和时间 (退火工艺) BST1 1050 ℃/4h 1300 ℃/4h 5 ℃/min 随炉冷 BST2 1050 ℃/4h 1320 ℃/4h 5 ℃/min 随炉冷 BST3 1050 ℃/4h 1300 ℃/4h 5 ℃/min