电感耦合等离子体质谱分析方法通则.docVIP

教育行业标准《电感耦合等离子体质谱分析方法通则》 （征求意见稿）编制说明 1 标准制订背景和目的 现行的教育部现代分析仪器方法通则包含了成分分析、结构分析、表面及微区形貌分析等26个现代分析仪器的仪器原理和分析方法，自1997年批准实施以来，一直是高校仪器分析测试的标准依据和实验室资质认定的立项依据。随着分析仪器和测试方法的发展演变，目前的分析方法通则迫切需要进行修订与更新，同时也需要补充新的现代分析仪器方法通则。电感耦合等离子体质谱分析方法（ICP-MS）也是近年来发展迅速的现代分析仪器之一，之前教育行业里一直没有相应的方法通则，制定相应的方法通则是对现行的教育部现代分析仪器方法通则的必要补充。 ICP-MS以低的检出限、高的灵敏度、宽的动态范围、快速的多元素同时分析并且可分析元素周期表中几乎所有的元素等优势而成为痕量以及超痕量元素分析的强大武器。尽管一系列的标准化方法也相继颁布，但是由于目前ICP-MS标准方法还多分布在冶金、工业、半导体等领域，在环境、生物、药物等重要领域还没有标准参考。制定相应的分析方法通则，不仅对高校仪器分析中ICP-MS测试有了更严格的程序规范，而且是对于认可和资质认定的实验室可提供相应的立项依据。制定具有指导意义的ICP-MS分析方法通则，对于保证实验室检测结果的准确性和有效性、解决实际应用中的问题有着重大的意义。 2 任务来源和主要工作过程 2.1任务来源 为规范我国教育行业标准（JY/T）仪器通则标准，由教育部科技中心、国家计量认证高校评审组发起，在全国教学仪器标准化技术委员会和高校分析测试中心研究会的组织下，对现行的教育行业标准（JY/T）仪器通则进行修订和制订补充。本标准的目标是制订电感耦合等离子体质谱分析方法通则，用于规定电感耦合等离子体质谱仪进行定性定量分析的通用规则。 2.2 主要工作过程 接到任务之后，按照组委会建议组建了ICP-MS通则标准制定团队，由中山大学担任主编单位，四川大学和华中科技大学担任辅编单位，其余参与单位包括上海交通大学、北京大学、大连理工大学、南京大学、海南大学、山东理工大学、福州大学、兰州大学。同时，制定详细工作计划，确认工作分工。 在前期大量文献、资料调研的基础上，中山大学参编人员参考现有国内外ICP-MS相关标准和研究，在实验室自编方法基础上，初步编制了JY/T 027《电感耦合等离子体质谱分析方法通则》初稿，于2015年8月12日上传初稿文本至标准编制小组讨论群进行讨论，四川大学、华中科技大学、南京大学和海南大学分别于8月18日、8月27日、8月28日及8月31日反馈了意见，其余单位由于未发表意见或未加入讨论组，主编单位又于8月31日将初稿发至其余参编人员邮箱，仅有山东理工大学、北京大学反馈意见，其余老师未回应。各位老师反馈的建议大部分已经采纳，部分未采纳，现将反馈建议中未采纳的建议及未采纳理由汇总如下： 表1 各参编单位未采纳建议汇总表 序号 章节 建议 提出者 未采纳原因 1 标题 因为对于HR-ICP-MS和MC-ICP-MS要求与ICP-QMS差异较大，而且感觉此版本更适合ICP-QMS，是否名称缩小些强调四级杆ICP-MS通则？ 南京大学胡忻 1）整个标准正文未提及多接收电感耦合等离子体质谱法（MC-ICP-MS）；2）高分辨电感耦合等离子体质谱法除了在干扰方面较电感耦合等离子体四极杆质谱少，其余在样品制备、定量方法、数据处理等等方面均与四极杆质谱法要求类似； 2 1?范围 “1?范围本方法适用于......以及同位素比值测定。ICP-QMS精密度（RSD）一般在0.1-0.5%，只能满足小数点后第三位，不适宜测量同位素。MC-ICP-MS主要是测定同位素（RSD?0.005-0.02%），测试方法不同于此版本内容，是否删去实用同位素测试？ 南京大学胡忻 ICP-QMS可以测同位素比值，只是要考虑ICP-QMS是否满足具体检测要求而已，如果ICP-QMS不能做同位素比值测定，则同位素稀释法就不能做，因为同位素稀释法是基于同位素比值测定的一种方法。可测定同位素比值是ICP-MS有别于其他元素分析技术的优势之一。 表1 各参编单位未采纳建议汇总表（续） 序号 章节 建议 提出者 未采纳原因 3 7?样品 7?样品“：样品处理要强调有机和无机样品差异，而不是简单液体和固体之分 南京大学胡忻 样品如果按有机无机分，样品处理原则难统一，即使都是无机样品（或都是有机样品），处理方法也有不同。方法通则是指导性标准，实验室具体在使用前需要就具体样品类型进行方法确认，具体样品的前处理才能定细节。 4 8.4.2 内标法“：此内标法不同于色谱内标法，不是用于定量分析，而是校正仪器漂移和基体效应等，不能给出元素含量。因此不能与列于“8.4?定量分析”，与标准曲