Q_SHJ.06-2017硫酸氧钒.pdf

Q/SHJ.06-2017 Q/SHJ 沈阳市海中天精细化工厂企业标准 Q/SHJ.06-2017 硫酸氧钒 Sulfate vanadyl 2017-05-26 发布 2017-07-26 实施 沈阳市海中天精细化工厂 发布 Q/SHJ.06-2017 前 言 本标准于2017年5月发布实施。 本标准由沈阳市海中天精细化工厂提出并起草。 本标准主要起草人： 周佰昱、 刘丽飞、 王兴振。 Q/SHJ.06-2017 硫酸氧钒 1 范围 本标准适用于以偏钒酸铵还原制得的硫酸氧钒纯度的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用 于本文件。 凡是不注日期的引用文件， 其最新版本 （包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 HG/T3921-2006 化学试剂 采样及验收规则 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB15258 化学品安全标签编写规定 国家质量监督检验检疫总局令第75号 （2005） JJF1070-2005 《定量包装商品净含量计量检验规则》 3 要求 3.1 外观 蓝色结晶性粉末， 无可见机械杂质。 3.2 硫酸氧钒应符合表1 要求 表1 硫酸氧钒技术指标 项目 指标 质量分数[以干基计], % ≥ 97.0 五价钒, % ≤ 0.5 氢氧化铵不沉淀物, % ≤ 2.0 干燥失重, % ≤ 50 3.3 净含量允许短缺量 应符合国家质量监督检验检疫总局令75 号 （2005）JJF1070-2005 《定量包装商品净含量 计量检验规则》 4 试验方法 4.1一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备， 实验用水应符合GB/T6682分析实验室用水规格。 本标准中所用溶液 以“%” 表示的均为质量分数。 4.2 硫酸氧钒含量测定 4.2.1 方法原理 采用氧化还原滴定法， 将样品溶于硫酸中用高锰酸钾标准溶液滴定。 4.2.2 试剂和溶液 硫酸 （98%）： AR Q/SHJ.06-2017 高锰酸钾： AR C(KMnO) 0.1MOl/L4 4.2.3 测定方法 称取约0.4g检测过干燥失重的试样 （精确至0.0001g）， 置于250ml锥形瓶中， 加20% 硫酸溶液10ml， 加热溶解， 冷却至室温加水50ml,用0.1mol/