气相色谱仪培训教程医学课件.pptxVIP

气相色谱仪应用培训 1 主要内容 2 气相色谱的分离原理 3 GC利用物质的沸点，极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离 气相色谱与液相色谱的比较 4 GC LC-流动相 GC LC 气体（载气） 种类少 对分离结果影响不大 参数优化较简单 成本低 液体 种类多 对分离结果贡献大 参数优化稍难 成本高 5 GC LC-固定相 GC LC 选定一种载气，然后通过改变色谱柱 (即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离。 选定色谱柱后，通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。 6 GC LC-分析对象 GC LC 可挥发、热稳定 沸点≤ 500 ℃ 占已知化合物中20~25% 除可直接GC分析的化合物，其余原则上可用LC分析 7 GC LC-检测技术 GC LC 热导检测器(TCD) 火焰离子化检测器(FID) 电子俘获检测器(ECD) 氮磷检测器(NPD) 其中FID对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，最小检测限可达纳克(ng)级 紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis) 示差折光检测器(RID)。 荧光检测器（FLD） 蒸发光闪射检测器（ELSD） 8 GC LC-制备分离 GC LC 气体馏分容易除去 但柱容量小 应有有限 可用填充柱进行 制备LC应用广泛 9 气相色谱的组成 10 组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。 气路系统 柱系统 气源 高压钢瓶 气体发生器 气路控制系统 控制阀 电子气路控制 柱温箱 温度程序实现的基础 当被分析组分的沸点范围很宽时，以等温的方法进行色谱分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用程序升温的办法。 色谱柱 填充柱和毛细管柱 11 填充柱与毛细管柱的比较 12 参数 内径mm 常见长度m 每米柱效N 柱材料 柱容量 程序升温应用 固定相 填充柱 2～5 0.5-3 1000 玻璃、不锈钢 mg级 基线漂移 载体＋固定相 毛细管柱 0.1-0.53 10-60 3000 熔融石英 100ng 基线稳定 固定液 毛细管柱 特点 无固体填料，气阻比填充柱小 可以采用较长的柱管和较小的内径，以及较高的载气流速 既没有涡流扩散，又减小了纵向扩散造成的谱带展宽。较薄的液膜又在一定程度上抵消了由于载气流速增大引起的传质阻力增大。 13 缺点 柱容量小，进样量小，对进样技术要求更高。 载气流速的控制要求更加精确 对检测器的灵敏度要求更高 长度 直径 涂膜厚度 分流和分流比 14 分流比 = 分流流量/柱流量 进样系统 进样口/气化室 自动进样/手动进样 顶空进样 15 过程: 自动加热使汽液两相达到平衡。 将液面上气体注入到气相色谱并实现分离。 顶空进样器——什么时候采用? 需要定量分析挥发性有机物时 样品不适合直接进样时 想要最少的样品前处理时 想要提高分析效率 痕量化合物 / 低浓度 16 检测系统 17 FID 火焰离子化检测器 工作原理: 在火焰燃烧处和收集极（电极）上加一电压 ,有机物都在火焰中燃烧(2000ºF)。在电极之间产生离子化介质和电子。带电粒子被收集极吸引和捕获。离子流被放大和记录。 FID检测器的响应: 离子数目正比于碳原子数目(C-H键). 一些官能团如羰基(CO=)、羟基(－OH）、卤素（－X）、胺（NH4+）则很少或根本不会离子化。对无机气体如H2O, CO2, SO2, 和Nox不灵敏。 18 检测器温度应比柱温箱设定的最高温度高30℃，且大于150℃以防止水凝结在检测器上。 ECD 电子俘获检测器 工作原理 射线粒子使载气离子化: N2 + β→ N2 + e- 在电场中生成的正离子和电子向两极移动形成基流。当电负性样品进入后即捕获慢速低能量电子使基流下降形成信号。 e- + sample → current loss 对卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝基化合物非常灵敏。 而对胺类、醇类及碳氢化合物不灵敏。 19 不论是否使用ECD检测器，一定要有补充气通过检测器。 TCD 热导检测器 工作原理 利用被测组分和载气的热导系数不同而响应浓度型检测器,几乎对所有物质均有响应。 有测量臂和参考臂两部分，当进样后，测量臂中是载气和组分的混合物的气体，参考臂中是纯的载气，两边的热导系数不一样而得到组分的响应。 20 NPD 氮磷检测器 FPD 火焰光度检测器 NPD对氮磷化合物灵敏度高，专一性好，专用于痕量氮磷化合物的检测。 主要用于含硫、磷化合物、特别是硫化物的痕量检测。近年也用于有机金属化合物或其他杂原子化合物的痕量检测。 21 MSD 质谱检测器 (1)联用 即将GC和MS通过接口