接枝型含氟丙烯酸酯改性水性聚氨酯合成.PDF

聚氨酯 树脂 PU Technology PU技术 接枝型含氟丙烯酸酯改性水性聚氨酯的合成 张明月 刘锦红 黄毅萍 安徽大学化学化工学院 安徽省绿色高分子材料重点实验室 安徽 合肥 230039 摘要：通过溶液聚合的方法合成了端羟基含氟丙 （TEA ），分析纯，江苏强盛化工有限公司。 烯酸酯大分子，通过HNMR和FT-IR表征了大分子结 NEXU S-870傅里叶红外光谱仪 （美国N icolet 公 构，并通过控制链转移剂SHCH2CH2OH用量和加入时 司），AV400全数字化核磁共振谱仪 （瑞士Bruker 公 间来控制分子量。并以此作为封端剂合成接枝型的含 司），150C凝胶渗透色谱（美国Waters ）。 氟丙烯酸酯改性水性聚氨酯 （PUA ）。通过FT-IR表征 1.2实验步骤： 了聚氨酯（PUA ）的结构。 1.2.1 端羟基含氟丙烯酸酯大分子合成：在N2保 关键词：端羟基含氟丙烯酸酯；接枝；水性聚氨 护下，在装有回流冷凝管、温度计和搅拌杆的四口烧 酯 瓶中加入BA ，G04，AIBN ，链转移剂巯基乙醇和溶 剂乙酸乙酯，在72℃反应10h。反应结束后，减压蒸 前言 馏脱除溶剂，再分别用正庚烷和蒸馏水萃取掉未除尽 随着国际 “绿色革命”的兴起和环保法规的推 的小分子单体，然后置于真空干燥箱烘干，得到淡黄 进，以水为溶剂的水性聚氨酯涂料满足无毒、不燃、 色膏状固体。 对环境无污染的环保要求，同时兼具机械强度高、耐 1.2.2 接枝型聚氨酯的合成：在N2保护下，向装 磨性好、附着力优异、柔韧性佳、耐化学品和耐久性 有搅拌杆、温度计、冷凝管的四口烧瓶内加入一定 有 好等优点成为新时代涂料领域的 “热宠”，水性聚氨 量的TDI和N210 ，升温至80℃聚合2h ；降温到65℃， 酯涂料也因此被广泛研究于金属防锈涂料、装饰性涂 所 加入小分子扩连剂一定量的DMPA和DEG ，同时滴加 [1] 志 料和建筑涂料等领域 。水性聚氨酯由于分子链中含 催化剂T-9和T-12各两滴，继续聚合直至体系中-NCO 杂 有亲水基的特点，使得其耐水性较差的弱点限制了其 含量不再变化；取预聚体丙酮稀释做红外谱图分析； 酯》 应用，因而其耐水性的研究成为当今水性聚氨酯涂料 加入与剩余-NCO等物质的量的端羟基含氟丙烯酸酯 [2-4] 氨大分子进行接枝反应，65℃条件下反应4h ；降温到 的研究热点 。目前研究最多的就是利用含氟丙烯酸 聚 35℃，加入TEA 中和，然后加入蒸馏水高速乳化得到 酯改性水性聚氨酯来提高涂料的耐水性，研究方法大 《 PUA乳液。 多是采用先合成双烯封端PU ，然后采用乳液共聚法合 属 成得到PUA[5-8] 。但是含氟丙烯酸酯同水性聚氨酯乳液