乙苯脱氢制备苯乙烯的实验指导书.docVIP

. PAGE 12 .. 乙苯脱氢制苯乙烯实验装置 实验指导书 乙苯脱氢制备苯乙烯实验指导书 一、实验目的 1、了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。 2、学会稳定工艺操作条件的方法。 3、掌握乙苯脱氢制苯乙烯的转化率、选择性、收率与反应温度的关系；找出最适宜的反应温度区域。 4、学会使用温度控制和流量控制的一般仪表、仪器。 5、了解气相色谱分析及使用方法。 二、实验原理 1、本实验的主副反应 主反应： 副反应： 在水蒸气存在的条件下，还可能发生下列反应： 此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油等。这些连串副反应的发生不仅使反应的选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。 2、影响本反应的因素 （1）温度的影响 乙苯脱氢反应为吸热反应，?Ho＞0，从平衡常数与温度的关系式可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度为：540~600℃。 （2）压力的影响 乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式Kp＝Kn=可知，当?γ＞0时，降低总压P总可使Kn增大，从而增加了反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸气的目的是降低乙苯的分压，以提高乙苯的平衡转化率。较适宜的水蒸气用量为：水﹕乙苯＝1.5﹕1(体积比)或8﹕1(摩尔比)。 （3）空速的影响 乙苯脱氢反应系统中有平行副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，故需采用较高的空速，以提高选择性。适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6h-1为宜。 3、催化剂 本实验采用GS-08催化剂，以Fe，K为主要活性组分，添加少量的IA，ⅡA，IB族以稀土氧化物为助剂。 三、实验装置及流程 乙苯脱氢制苯乙烯实验装置及流程见下图： 1-水计量管；2-乙苯计量管；3、4-进料泵；5-汽化室；6-反应室；7-冷凝器； 8-集液罐；9-H2流量计；10-N2流量计；11-湿式气体流量计；12-N2压力表。 四、实验准备物料及仪器 1.药品 乙苯（分析纯） 1瓶 蒸馏水 一桶 氮气一钢瓶 2.实验器具 电子天平1台 色谱1台（测液体浓度） 秒表1只 （或用手机等其它代替） 100ml量筒2个 100ml烧杯4个 100ml分液漏斗2个 1ug色谱取样管2个 五、实验步骤及方法 1、实验任务：测定不同温度下乙苯脱氢反应的转化率、苯乙烯的选择性和收率，考察温度对乙苯脱氢反应转化率、苯乙烯选择性和收率的影响。 2、主要控制指标： （1）汽化温度控制在300℃左右， (2) 反应器前温度控制在500℃， （3）脱氢反应温度为540℃、560℃、580℃、600℃， （4）水:乙苯=1.5:1(体积比)。 （5） 控制乙苯加料速率为0.5毫升/分，蒸馏水进料速率为0.75毫升/分 3、具体操作步骤： （1）了解并熟悉实验装置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。 （2） 仪表通电，待各仪表初始化完成后，在各仪表上设定控制温度：汽化室温度控制 设定值为300℃、反应器前温度控制值为实验温度（540℃，560℃，580℃，600℃）反应器温度控制值为实验温度（540℃，560℃，580℃，600℃）。 （3）系统通氮气：接通电源，系统通氮气，调节氮气流量为20l/h。 （4）汽化器升温，冷却器通冷却水：打开汽化室加热开关，汽化器逐步升温，并打开冷却器的冷却水。 （5）开反应器前加热和反应器加热：当汽化器温度达到200℃后，打开反应器前加热开关和反应器加热开关。 （6）开始通蒸馏水并继续通氮气：当反应器温度达400℃时，开始加入蒸馏水，控制流量为0.75毫升/分，氮气流量为18l/h。 （7）停止通氮气加反应原料乙苯：当反应器内温度升至540℃左右并稳定后，停止通氮气，开始加入乙苯，流量控制为0.5毫升/分 （8）记下乙苯加料管内起始体积，并将集液罐内的料液放空。 （9）物料在反应器内反应50分钟左右，停止乙苯进料，改通氮气，流量为18l/h.并继续通蒸馏水，保持汽化室和反应器内的温度。 （10)记录此时乙苯体积，算出原料加入反应器的体积； （11)将粗产品从集液罐内放入量筒内静置分层。 （12）分层完全后，用分液漏斗分去水层，称出烃层液体质量。 （13）取少量烃层液样品，用气相色谱分析组成，并计算各组分的百分含量。