自来水总硬度及镁离子含量的.pptVIP

自来水总硬度及钙镁离子含量的测定 一、实验目的 1、掌握配位滴定法测定水的总硬度及钙镁含量的原理和方法。 2、掌握EDTA标准溶液的配制方法。 3、熟悉水的硬度的概念及表示方法。 二、实验原理 1. 水的总硬度的测定 在pH=10的NH3·H20-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。化学计量点时，EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。 滴定前: Mg2+ + HIn2-←→ [MgIn]- + H+ 纯蓝色 酒红色 滴定中 : Ca2++ H2Y2-←→[CaY]2- + 2H+ Mg2++ H2Y2-←→[MgY]2- +2H+ 终点时 : [MgIn]- + H2Y2- ←→[MgY]2- + HIn2- + H+ 酒红色 纯蓝色 根据消耗的EDTA 标准溶液的体积 V1 计算水的总硬度。 2. 钙、镁含量的测定 取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入NaOH调节pH=12~13，Mg2+ 即形成 Mg(OH)2 沉淀。然后加人钙指示剂, Ca2+与钙指示剂形成红色配合物。用EDTA 滴定时，EDTA 先与游离Ca2+形成配合物, 再夺取已与指示剂配位的Ca2+ ,使指示剂游离出来, 溶液由红色变为纯蓝色。根据消耗EDTA标准溶液的体积V2计算钙的含量。再根据测总硬度时消耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出镁的含量。 三、实验步骤 1.EDTA标准溶液的配制（直接法） 准确称量EDTA二钠盐基准物质0.75~0.85g于100ml烧杯中，加入少量去离子水溶解，定量转移至200ml容量瓶中，定容，摇匀，计算EDTA标准溶液的准确浓度。 2.水的总硬度测定 用移液管移取水样 50.00ml于250ml锥形瓶中, 加 5ml三乙醇胺 ( 无Fe3+、 A13+时可不加), 摇匀。加 5ml pH=10的NH3·H20-NH4Cl缓冲溶液, 加入5滴铬黑T 指示剂, 立即用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色, 记下EDTA 用量V1。平行测定3 次。计算水的总硬度。 3. 钙和镁含量的测定 用移液管移取水样 50.OOml, 置于250ml锥形瓶 , 加5ml 三乙醇胺 (无Fe3+、 A13+ 时可不加), 摇匀。再加 2ml NaOH溶液, 摇匀后加钙指示剂少许( 约 0.1g),立即用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色, 记录 EDTA 用量 V2。平行测定 3 次。计算水中钙和镁的质量浓度。 2. 钙和镁含量的测定 五、注意事项 1.用EDTA测定测定水的总硬度及钙镁含量时，要控制好pH，并注意好终点颜色变化，以防止滴过。 2.本实验终点不够敏锐，特别是滴定钙。接近终点要慢滴，每滴1滴后都要充分摇匀，直至纯蓝色为止。 3.加入指示剂后要立即滴定。 * * 总硬度 平均体积/ml EDTA初读数 EDTA终读数 用去EDTAH体积V1 /mL 50.00 50.00 50.00 移取水样体积 /mL 四、数据记录 1. 水的总硬度的测定数据 ρ(Mg) ρ(Ca) 平均体积/ml EDTA初读数 EDTA终读数 用去EDTAH体积V2 /mL 50ml 50ml 50ml 移取水样体积 /mL