金纳米粒子比色法在食品和药品检测中的应用-分析化学专业论文.docxVIP

河北大学 学位论文原创性声明 本人郑重声明:所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研 究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经 发表或撰写的研究成果 ，也不包含为获得河北大学或其他教育机构的学位或证书所使用 过的材料。与我 一 同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明 并表示了致谢。 作者签名: jtzE 日期: 20/r 年_i_月 g B 学位论文使用授权声明 本人完全了解河北大学有关保留、使用学位论文的规定，即:学校有权保留并向国 家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。学校可以公布论 文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。 本学位论文属于 1、保密口，在 年一一月一一一日解密后适用本授权声明。 2、不保密田。 (请在以上相应方格内打 保护知识产权声明 本人为申请河北大学学位所提交的题目为(如昨朵也比鱼蓓在食品 4口药品俭 r?ll 中印在吗 )的学位论文，是我个人在导师￠在 jL{!) 指导并与导师合作下取得的 研究成果，研究工作及取得的研究成果是在河北大学所提供的研究经费及导师的研究经 费资助下完成的。本人完全了解并严格遵守中华人民共和国为保护知识产权所制定的各 项法律、行政法规以及河北大学的相关规定。 本人声明如下:本论文的成果归河北大学所有，未经征得指导教师和河北大学的书 面同意和授权，本人保证不以任何形式公开和传播科研成果和科研工作内容。如果违反 本声明，本人愿意承担相应法律责任。 声明人: 丈毛否 日期: 2iJ!r 年_b_一月 R 日 作者签名: 爱民 日期: .2011 年 1_ Q 日 导师签名: 作 ρ!三  日期:兰兰!主年一 月_]_日 摘 摘 要 摘 要 由于金纳米粒子的形状和尺寸，金纳米粒子具有独特的光学、电化学及催化性质。 例如，金纳米粒子与某些有机官能团通过氢键、范德华力和化学共价键等相互作用结合 后，其紫外-可见光谱谱图中代表该识别体的特征峰会发生变化，从而达到识别和检测 的目的。基于金纳米粒子的光学性质，本文将金纳米粒子聚集的比色法用于药片中烟酰 胺和食品中硫脲的检测，同时，样品前处理中未使用有机溶剂，因此，该方法实现了对 烟酰胺和硫脲的简单、快速、灵敏和绿色测定。本文共分为3章，分别为： 第1章：绪论。该章对金纳米粒子的发展史进行了回顾，同时对其制备方法、特性 和应用进行了总结。基于金纳米粒子的分子识别特性，金纳米粒子能够与氨基（-NH2） 和巯基（-SH）等结合，使其紫外-可见光谱图中的特征峰发生变化，从而达到识别检测 的目的。有鉴于此，本文确定了将金纳米粒子聚集的比色法应用于药品和食品中物质的 检测，以实现快速、灵敏和绿色检测为目的的研究设想和思路。 第 2 章：基于金纳米粒子与氨基（-NH2）交联结合的机理，本文建立了金纳米粒子 聚集的比色法测定烟酰胺。本章考察了缓冲溶液的 pH 值、反应温度和反应时间对金纳 米粒子与烟酰胺相互作用的影响，得出的最优实验条件为：pH 值为 4.0；反应温度为 10 ℃；反应时间为 60 min。同时，在最优条件下，探讨了一些干扰物质对金纳米粒子 与烟酰胺相互作用的影响。在最优的实验条件下，目标分析物在 2.5~5.5 mg/L 之间表现 出良好的线性，其线性回归方程为 Y=0.32289X-0.6013，R2 为 0.996。此方法被成功的运 用到烟酰胺药片中烟酰胺含量的测定，实际样品及加标样品的回收率在 68.8~88.3%之 间，相对标准偏差在 0.8-2.2%之间。在整个实验的过程中，未使用任何易挥发的和有毒 的溶剂，且操作简单、仪器简单，因此该方法具有简单、方便、绿色环保的特点。 第 3 章：基于金纳米粒子与巯基（-SH）非交联结合的机理，本文建立了金纳米粒 子聚集的比色法测定饮料中硫脲。本章考察了缓冲溶液的 pH 值、反应温度和反应时间 对金纳米粒子与硫脲结合反应的影响，得出的最优实验条件为：pH 值为 3.0；反应温度 为 10 ℃；反应时间为 3 min。同时，在最优条件下，探讨了一些干扰物质对金纳米粒子 与硫脲相互作用的影响。在最优的实验条件下，该方法的线性范围为 0.02-0.16 mg/L， 线性回归方程为 Y=7.61546X-0.05825，R2 为 0.995，检出限（LOD）为 1.18 μg/L（n=11）。 I 在最优实验条件下，测定了两种饮料，结果均未检出硫脲，加标回收率在 80.0~103.6% 之间，相对标准偏差在 2.3-8.6%之间。该方法具有操作简单、仪器简单、灵敏度高及环 境友好的特点，因此，该方法具有一定的可行性及