咖啡因车间闭环反应罐的设计（论文）02.docVIP

咖啡因车间闭环反应罐的设计 周亮1， 孙晓波1，史大鹏1，石俊杰2 （1.天津中安药业有限公司，天津300384；2.吉林省舒兰合成药业股份有限公司，吉林 舒兰 132600） 　　摘要： 设计制作咖啡因车间闭环反应罐，增强轴向混合效果，从而增加物料回收，改善反应效果，提高反应收率和中间体质量。同时，将酰化反应和闭环反应分罐进行，避免酸碱物料对设备的腐蚀。 　　关键词： 酰化反应罐 闭环反应罐 搅拌装置 轴向混合 腐蚀 Designing cyclization reaction tank for caffeine production Zhou Liang 1, Sun Xiaobo1,Shi Dapeng1,Shi junjie2 (1.Tianjin Zhongan pharmaceutical Co.,Ltd. Tianjin 300384 China;Jilin Shulan synthetic pharmaceutical Co.Ltd.Jilin Shulan 132600 China) Abstract:Designing a cyclization reaction of caffeine to improve effect of axial mixture,recovery of materials,rate of reaction and quality of intermediate. Further more,formylization and cyclization reaction are separately carried out in two tanks to avoid corrosion of acid and alkali for equipments. Key words: formylization reaction tank cyclization reaction tank stirring apparatus axial mixture corrosion 　 咖啡因是我公司出口化学原料药的主要品种，年出口量在2500吨以上。在合成咖啡因的 12步化学反应和9步分离精制过程中，酰化反应、闭环反应是关键工艺控制点，在近千台（套）生产设备中，酰化反应罐、闭环反应罐是保证咖啡因高收率、低物耗的关键设备，其搅拌装置的搅拌效果对完成反应至关重要。有必要深入研究该步反应机理和设备状况，改进设备，调整工艺，以实现提质降耗上收率的目的。 1 化学反应原理及工艺过程 1.1 酰化反应 + HCOOH + H2O 1,3-二甲基-4，5- 甲酸 1，3-二甲基-4-氨基- 水 二氨基尿嘧啶（Ⅰ） 5-甲酰氨基尿嘧啶（Ⅱ） 1.2 闭环反应 + NaOH + H2O 1，3-二甲基-4-氨基-5- 氢氧化钠 茶碱钠 水 甲酰氨基尿嘧啶（Ⅱ） 1.3工艺过程 将还原反应罐中反应至终点的还原液（Ⅰ），压入微孔过滤器滤去铁泥，滤液进入酰化反应罐。压净后，将500L、90℃以上热水放入还原反应罐，搅拌后经过滤器压入酰化/闭环反应罐，保证罐内还原滤液和洗液体积达到2500L。开酰化/闭环反应罐搅拌，加入定量甲酸，升温至95～100℃，保温60分钟，得酰化液（Ⅱ）。降温至75～80℃，加液碱，控制终点ｐH13－13.5，升温至90～95℃，保温20分钟，得茶碱钠溶液。 2 反应过程研究 2.1 化学反应机理 以甲酸将（Ⅰ）甲酰化得（Ⅱ），后者在碱性条件下脱去一分子水，闭环形成茶碱钠。 2.2 搅拌 闭环反应是一个在料液表面连续加碱而茶碱钠颗粒又在短时间内从液体中析出的过程，析出前后（特别是析出后）需要有力且有效的混合，克服析出物阻碍，以保证反应物分散迅速、均一，反应充分完全，高收率，低物耗。因此需克服单纯径向混合，在罐内设置折流装置，加强轴向混合。 2.3 反应温度 （Ⅱ）和茶碱钠在高温碱