化学检验标准规程QG07-04-24.docVIP

天津XXXXXXXXXX企业执行规范 QG/QS 07-04-24 铸铁化学 元素分析操作规程 2009-8-1 发布 2009-8-1 实施 天津XXXXXXX有限公司 批准发布 QG/QS 07-04-24 前 言 本规范由天津XXXX有限公司提出。 本规范起草单位：天津XXXX有限公司质检部。 本规范主要起草人： 审核： 批准： 天津XXX有限公司 铸铁化学 元素分析操作规程 编号:QG/QS07-04-24 共 4 页 第 1 页 灰铁及球墨铸铁中硅.锰.磷的快速测定 试剂: 溶解酸:942ml水中加浓硫酸50ml，浓硝酸8ml。 过硫酸铵：15% 过氧化氢：3% 定磷酸：1000ml烧杯中，加100ml左右水。1g硝酸铋加浓硫酸30ml溶解后加水至500ml左右，然后加5%钼酸铵溶液90ml，以水稀至1000ml。 硝酸银：7g硝酸银溶于1000ml水中加浓硝酸2ml摇匀。将其放于棕色 瓶中备用。 钼酸铵：5% 草酸：10g草酸溶于1000ml水中。 硫酸亚铁铵：10g硫酸亚铁铵溶于1000水中，加5ml浓硫酸。 注：定磷酸在使用前每100ml此液中加抗坏血酸0.25g溶解后摇匀。 母液的制备. 称取试样1g于150ml锥型瓶中，加过硫酸铵5ml，加溶解酸20ml，加热溶解后补加过硫酸铵2-3ml，继续加热溶解至全溶后，滴加过氧化氢还原至溶液清亮并煮沸1分钟，冷却。滤去石墨碳。注入50ml两用瓶中，供测硅锰磷用。 磷的测定 操作方法:吸取母液10ml于150ml三角瓶中，加入定磷酸液20ml摇匀。待15分钟后在分光光度计上，波长660比色皿1公分。以水为空白进行比色测定消光值。 天津XXX有限公司 铸铁化学 元素分析操作规程 编号:QG/QS07-04-24-2009 共 4 页 第 2 页 要点：定磷酸在一定酸度下与钼酸铵作用生成黄色磷钼杂多酸，用抗坏血酸将其还原为钼兰色借此色比色。常温下还原过程极缓慢且不完全，用硝酸铋做催化剂以提高还原速度。 锰的测定 操作方法: 吸取母液10ml于150三角瓶中，加入过硫酸铵5ml，硝酸银10ml，待5分钟后进行比色，波长520。比色皿1公分，以水为空白测定消光值，并用标样如同法操作，进行计算。 要点：在酸性溶液中，于硝酸银存在下，免去外部加热使锰在常温下显色。 硅的测定 操作方法: 吸取母液2ml试液于150ml三角瓶中，加钼酸铵2ml，在热水浴中加热30秒钟后加草酸硫酸铵2ml，在热水浴中加热30秒钟后加草酸，硫酸亚铁铵混合液50ml摇匀，在分光光度计波长660，比色皿1公分，水为空白进行比色，测定消光值，并用标样如同法操作进行计算。 要点：试样经酸溶解后生成硅酸，并在一定酸度下与钼酸铵形成黄色硅钼络合物，以草酸消除磷，砷的干扰，用亚铁将硅钼络合物还原成硅钼兰，借此比色。 注意要点： 1.溶解试样均在低温下进行，防止暴沸，大块样适当的研磨细后称样溶解否则难溶。 2.冬天吸取试液10ml于150ml三角瓶中.放在电炉上合闸待炉丝刚赤红拉闸，然后取下加入定磷酸液后三角瓶中溶液温度在25℃-30℃左右，待2分钟后比色。 天津XXX有限公司 铸铁化学 元素分析操作规程 编号:QG/QS07-04-24-2009 共 4 页 第 3 页 3.磷含量高于0.2%可将定磷液中抗坏血酸浓度降低80%。吸取2ml试液，加定磷液20ml。 4.100ml定磷液中加入抗坏血酸0.25g足够，如果过量会造成实验失败。 5.较难溶的试样在溶解中要多加10ml过硫酸铵。 球墨铸铁中稀土.镁的测定 试剂： 稀硝酸：1：5 草酸：5% 偶氮氯膦-MA：0.02% 三乙醇胺：1：2 缓冲液（PH=10.9）：取氯化铵12g溶于水中，溶解后加375ml氨水，以水稀释至500ml。 邻菲罗啉：0.4%如铸铁里含Ni可不加溶于20ml无水乙醇，以水稀至100ml。 偶氮氯膦I：0.025% EDTA：2.5% 分析方法：称取0.1g试样于50ml钢铁量瓶中加稀硝酸10ml，加热溶解（低温）冷却，稀至刻度。以水稀至刻度摇匀干滤