实验四异丙醇—己烷双液系相图.pptVIP

实验四、 异丙醇—环己烷 双液系相图 一、目的 1．了解物理化学实验手段中常用的物理方法—光学方法的基本原理。 2．绘制异丙醇—环己烷双液系的沸点—组成图，确定其恒沸组成及恒沸温度。 3．进一步理解分馏原理。 4．掌握阿贝折射计的原理及使用方法。 实验注意事项 1.电阻丝不能露出液面，一定要浸没于溶液中，以免通电红热后引起有机溶剂燃烧。电阻丝两端电压不能过大，过大会引起有机溶剂燃烧或烧断电阻丝。 2.测量过程中一定要达到气液平衡状态，即体系的温度保持稳定，才能测定其沸点及气相冷凝液和液相的折射率。 3.在测定其气相冷凝液和液相的折射率时要保持温度一致。 4.使用阿贝折射仪时，棱镜上不能接触硬物，擦拭棱镜时需用擦镜纸等柔软的纸。 阿贝折射仪的使用 2.阿贝折射仪的使用方法 (1)仪器安装： (2)加样:顺单一方向轻擦镜面 (不可来回擦) (3)调光明暗的界面恰好同十字线交叉处重合 (4)读数 折射率 0~95% 糖溶液的百分数 * * 二、基本原理 在常温下两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系，称之为完全互溶双液系。在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系的图称之为沸点—组成图，即所谓的相图。完全互溶双液系恒定压力下的沸点—组成图可分为三类；a.溶液沸点介于两纯组分沸点之间；b.溶夜存在最低沸点；c.溶液存在最高沸点； 。 为了绘制沸点—组成图，可采取不同的方法。比如取该体系不同组成的溶液，用化学分析方法分析沸腾时该组成的气、液组成，从而绘制出完整的相图。在本实验中的折射率的测定，就是一种间接获取组成的办法。它具有简捷、准确的特点。 本实验就是利用回流及分析的方法来绘制相图。取不同组成的溶液在沸点仪中回流，测定其沸点及气、液相组成。沸点数据可直接由温度计获得；气、液相组成可通过测其折射率，然后由组成—折射率曲线中最后确定。 四、操作步骤 1．已知浓度溶液折射率的测定 取异丙醇和环己烷以及环己烷体积分数分别0、0.2、0.4、0.6、0.8、1六种组成的溶液在250C下，逐次用阿贝折射计测定其折射率。绘制组成一折射率的关系曲线。 2．溶液沸点及气、液相组成的测定 （1）取25ml异丙醇置于沸点测定仪之蒸馏瓶内。按图连接好线路，打开回流冷却水，通电并调节变压器使液体加热至沸腾，回流并观察温度计的变化，待温度恒定记下沸腾温度。然后将调压变压器调至零处。停止加热，充分冷却后，用吸液管分别从冷凝管上端的分馏液取样口及加液口取样，用阿贝折射计分别测定气相冷凝液和液相的折射率。按上述操作步骤分别测定加人环已烷为1ml、 2ml、3ml、4ml、5ml、10ml时各液体的沸点及气相冷凝液和液相折射率。 （2）将蒸馏瓶内的溶液倒人回收瓶中，并用环已烷清洗蒸馏瓶。然后取25ml环己烷注入蒸馏瓶内，按（1）的操作步骤进行。以后分别加人异丙醇0.2ml、0.3ml、0.5ml、1.0ml、4ml、5ml，测定其沸点及气相冷凝液和液相折射率。 数据记录和处理 1、绘制25℃时的组成一折射率关系曲线（工作曲线） 2 3 4 0 5 6 折射率 1 3 4 5 异丙醇 4 2 1 0 环己烷 5 3 2 1 № 组成 2、利用组成—折射率关系曲线所确定的气、液相组成，以及校正后的各组成下的沸点数据绘制沸点—组成图，确定该体系的恒沸温度与恒沸组成。 5 4 1 0.5 0.3 0.2 0 25 异丙醇 25 10 5 4 3 2 1 0 环己烷 大气压力： 恒沸组成： 恒沸温度： 组成 折射率 液相冷凝液 组成 折射率 气相冷凝液 溶液沸点 1.阿贝折射仪的构造原理