实验五饲料中磷的测定(精).pptVIP

一、目的 二、方法 三、原理 四、仪器设备 五、化学试剂 六、操作过程 六、操作过程 七、结果计算 七、结果计算 八、注意事项 九、测定记录 十、思考题 * 实验五 饲料中磷的测定 掌握饲料中磷的测定方法。 分光光度法 采用钼黄法 另有钼蓝法 在酸性溶液中，样本中的磷与偏钒酸铵和钼酸铵形成可溶性的磷—钒—钼酸铵黄色复合物。其反应式： H3PO4+16(NH4)3MoO4+HNO3+NH4VO3 (NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3+NH4NO3+44NH3 +16H2O+8H2 因样本中的含磷量与溶液的颜色呈正相关，由此用比色法即可测出。 721-型分光光度计； 容量瓶：250mL； 烧杯：250mL； 移液管：10mL、5mL； 具塞比色管：25mL。 1.硝酸：化学纯。 2.钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵（分析纯）1.25g，加硝酸250mL。另取钼酸铵（分析纯）25g，加蒸馏水400mL使之溶解。在冷却条件下将后者倒入前者的溶液，并加蒸馏水稀释至1000mL，摇匀备用。 3.标准磷溶液：将磷酸二氢钾（分析纯）105℃烘干1h，干燥器中冷却30min后，准确称取0.2195g溶于少量蒸馏水，无损转入1000mL容量瓶，加浓硝酸3mL，然后以蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液每mL含50μg磷。 1.标准曲线的绘制 操作过程和方法相似于样本磷的测定。由教师准备实验时制作。 2.提取（溶解）：同钙的测定。 3.样本磷的测定 准确吸取待测液10mL于25ml比色管中，加5mL显色剂，摇匀，缓慢加水定容至刻度，盖塞、摇匀，静止10min以上，以空白试剂液（蒸馏水加显色剂液）为参比，在420nm波长下测样本的光密度（T），并由标准曲线查出样本的含磷量。 P%= a—由标准曲线查得含磷量（μg） W—灰化时样本重（g） V1—样本总容积 (mL) V2—比色测定时样本溶液取量（mL） a W × V1 V2 100 1000 1 1000 × × 1.计算公式 含磷量在0.5%以下，允许相对偏差为≤10%；含磷量在0.5%以上时，允许相对偏差为≤3%。 2.重复性 1. 波长420nm； 2. 比色皿要洗净、擦干； 3. 721的盖子要盖严。 V2 P(%) V1 a W 样品名称 或编号 饲料中磷含量测定记录表 分析人： 年 月 日 1.掌握实验的意义、原理和步骤。 2.了解常用饲料的含磷量。 *