氧化硼对钙硼硅系低温共烧陶瓷性能的影响.docVIP

第四章 氧化硼变化对CBS玻璃陶瓷性能的影响 PAGE PAGE 2 实验报告 课题名称 氧化硼对钙硼硅系低温共烧陶瓷性能的影响 院 （系） 材料科学与工程学院 专 业 复合材料与工程 2014年6月 氧化硼对钙硼硅系低温共烧陶瓷性能的影响 1实验目的 玻璃成分中挥发份的含量越多，其挥发量越高。王承遇[1]总结了富碱金属氧化物和无碱硼硅酸盐玻璃中B2O3的挥发量(mg·cm-2·h-1)与B2O3含量关系如图1。曲线1为富碱金属氧化物的硼硅酸盐玻璃，曲线2为无碱硼硅酸盐玻璃。由图可知，富碱金属氧化物的硼硅酸盐玻璃挥发量随B2O3含量增加而增加，基本成线性关系，无碱或者低碱硼硅酸盐玻璃的挥发量在B2O3小于20%(摩尔比)时非常小，当大于20%挥发量迅速增加，因此本实验重点研究B2O3大于20%(摩尔比)时，硼挥发对CBS玻璃陶瓷性能的影响。 图1 B2O3挥发量与B2O3含量的关系 Fig. 1 The relation between boron volatilization and boron content 2 引言 CBS玻璃的熔制阶段可以看成，配合料熔制成玻璃液和不均匀的玻璃液相互扩散的过程，玻璃熔制的这五个阶段，各有特点但又密不可分。但在实际熔制过程中并不严格按上述顺序逐步进行的，存在相互交叉的过程。本实验由于采用淬冷的方法得到玻璃粉以及采用等稳加热工艺，硅酸盐形成阶段和玻璃形成阶段的时间都比较短暂，所以CBS玻璃熔制时间主要是指玻璃的玻璃形成、澄清和均化这三个阶段的时间[1-3]。 影响氧化硼挥发的其它因素还有熔制温度、熔制时间、玻璃的基础成分、原料挥发份的组成以及窑炉结构。在本实验中，实验室窑炉结构和坩埚容量是固定的，分析纯H3BO3以及二价碱土金属氧化物中的含水量非常少[4-5]，并且失固定不变的，所以本实验只考虑玻璃熔制温度、时间、B2O3含量对氧化硼挥发量的影响。 3 实验方法及过程 3.1实验所用原料及设备 本实验所用原料，流延法制备多层LTCC生料带所用化学试剂以及化学分析所用试剂的规格和生产厂家列于表1中，所用实验设备见表2。 表1所用原料的规格和生产厂家 Table 1 Grades and manufactories of raw materials 原料名称 纯度 生产厂家 碳酸钙(CaCO3) CP 北京红星化工厂 硼酸(H3BO3) CP 上海凌峰化学试剂有限公司 二氧化硅(SiO2) CP 中国上海爱建试剂厂 氧化铝(Al2O3) AR 上海五四设计有限公司 表2 主要实验仪器 Table 2 The main experiment equipments 仪器名称 仪器型号 生产厂家 普通电子天平 电子分析天平 MA110 BS 124S 上海第二天平仪器厂 北京赛多利斯仪器系统有限公司 多辊距长轴球磨机 -- 南京华洲机械厂 快速磨 KM-1 山东淄博启明星有限公司 硅钼棒高温升降炉 JGMT 江苏省宜兴电炉研究所 箱式马弗炉 TWC-32B 江苏省宜兴电炉研究所 粉末压片机 769YP-15A 天津市科器高新技术公司 平板硫化机 XLB-D 上海第一橡胶机械厂 鼓风电热恒温干燥箱 GZX-9146MBE 上海博迅实业有限公司 热膨胀仪 RPZ-01 洛阳耐火材料研究院 3.2CBS基础玻璃及CBS玻璃陶瓷的制备 3.2.1 CBS基础玻璃及其干压片的制备 实验采用Zhou W C[2]提出的玻璃形成区探索方法，根据三元体系(含两种玻璃形成体)玻璃形成的范围[3]，设计并确定配方。在确定玻璃形成区以后，根据玻璃形成区内各点的性能，结合实验室已做配方，选择一配方点，进行纯三元体系CBS性能的研究，包括玻璃失透性能、玻璃中氧化硼含量的挥发、以及不同熔制时间、熔制温度对此配方性能的影响。 整个实验包括：玻璃的熔制和制备工艺，流延成型法制备多层陶瓷基片工艺，其工艺流程简图如下： CaCO CaCO3 H3BO3 SiO2 按配方混合均匀，并在1500℃保温40min 淬冷得到玻璃碎片 烘干、磨细、过筛 细粉料 流延成型，制得生料带 倒入磨具，并随室温冷却 观察玻璃形成情况(xrd 干压成型 干压片 多层基片 图2 CBS玻璃陶瓷制备流程图 Fig. 2 Flow chart fabricating CBS glass ceramics 将混合均匀的配合料在1500℃的硅钼棒高温升降炉中，玻璃熔制时间为40min，倒入铁制磨具中观察玻璃的形成情况。将1450℃的熔融玻璃液，倒入去离子水中，急冷，得到结构比较疏松的CBS玻璃碎片。把玻璃碎片烘干后，放入直径约为20cm的刚玉罐中，加入氧化锆球(玻璃粉∶球质量比=1∶5)滚磨后，过100目筛。然后放入快速磨中(500r·m