丙体六六六纯度标准物质的研制与定值分析.PDF

38 9 : 881 第 卷第 期 王巧云等 丙体六六六纯度标准物质的研制与定值分析 DOI :10． 13822 /j． cnki． hxsj． 2016． 09． 015 ，2016 ，38 (9)881 ～ 886 化学试剂 ， 櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅殯 櫅 殯 櫅 标准物质与标准品櫅 櫅 殯 殯櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅 丙体六六六纯度标准物质的研制与定值分析 1，2 1 1 1 * 2 ， ， ， ， 巧云 玉星 峰 志龙 翔 王 申 姜 王 丁 (1． ， 510663 ;2． ， 510640) 广州计量检测技术研究院 广东广州 中国科学院广州地球化学研究所 广东广州 : ， 。 摘要 建立丙体六六六纯度标准物质的定值及不确定度评定方法 成功研制了丙体六六六纯度标准物质 原料成分采用 1 13 - (GC-MS)、 (IＲ) ( 气相色谱 质谱法 红外光谱法 和核磁共振法 H 和 CNMＲ )进 。 行准确定性 通过均匀性及稳定性考察 ， ， (DSC) 。 并检验合格后 采用两种不同原理和精度的方法 即质量平衡法和差示扫描量热法 进行有机纯度定值 原料中的 、 。 99. 5% 。 水分和灰分杂质分别用卡尔费休法 马弗炉灰化燃烧法进行测定 研制的丙体六六六纯度标准物质纯度为 对 ， 0. 4% (k = 2)。 ， 定值结果进行不确定度评估 得到扩展相对不确定度为 通过比对分析和第三方实验室量值核验 进一步 、 。