化验员基础识精华版.pptVIP

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1、0.1MOL/L氢氧化钠标准溶液 配制:称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至液体清亮。配制时取5.4mL用无二氧化碳水稀释至1000mL。 标定:准确称取于105-110℃烘干2h的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.6000-0.7500g,用50mL无二氧化碳水进行溶解,加入2滴10g/L的酚酞指示剂,用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s,同时做空白实验。 计算:氢氧化钠标准溶液的浓度 C=mX1000/[(V1-V0)x204.22](mol/L) 式中:m为邻苯二甲酸氢钾的质量准确数值(g) V1氢氧化钠溶液的体积(mL) V0空白中氢氧化钠溶液的体积(mL) 204.22邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量(KHC8H4O4) 实验室配置溶液的注意事项 (1) 分析实验室所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。 (2) 每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签,标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。 (3) 溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液,瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞紧,不能用玻璃磨口塞。 (4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时,都应把酸倒入水中,对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。 稀释浓硫酸的容器(如烧杯)通常要放在盛有冷水的盆中,以便稀释过程中溶液散热。 注意:只能将浓硫酸慢慢倒入水中,不能相反! (5) 用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液),有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以在热水浴中温热溶液,不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用,有毒有机溶剂应在通风柜内操作,配制溶液的烧杯应加盖,以防有机溶剂的蒸发。 (6) 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理,不可直接倒入下水道。 (7)配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释,必要时重新标定。 (8)标定标准溶液时,平行试验不得少于8次,两人各作4次平行测定,检测结果在按GB/T 601-2002规定的方法进行数据的取舍后取平均值,浓度值取4位有效数字。 一般溶液的配置按国标的方法操作即可。 总之,溶液的配制是进行食品检验的一项基础工作,是保证检验结果准确可靠的前提。在食品检验方法标准中都规定了相应的配制方法。 六 检验结果的表示 1、误差:测量值与真实值之间的差异。误差不是错误,在测量时误差是不可避免的。 真实值:是指被测物理量在规定的时间和空间内的客观大小,即物理量的真实值。实验中真实值是得不到的,通常用多次测量的算术平均值来代替真实值,且测量次数越多,平均值就越接近真实值。 测量值:由测量仪器直接读出的物理量的数值或将测量数据直接带入公式计算出来的物理量的数值。 2、从误差来源看,误差可分为系统误差和偶然误差 系统误差:主要是由于实验原理不够完善、实验仪器精度不够、实验方法粗略而产生的。基本特点:实验结果对真实值的偏差总是具有相同的倾向性,即总是偏小或偏大。减小方法:改善实验原理,提高实验仪器的测量精度,设计更精巧的实验方法。 偶然误差 :是由于各种偶然因素对实验者和实验仪器的影响而产生的,如测量环境(或条件)的不稳定、实验者的经验不足。特点:总是有时偏大,有时偏小,且偏大和偏小的机会相等。 减小方法:多次实验取平均值。 3、从数据分析看,误差分为绝对误差和相对误差 绝对误差:是测量值与真实值之差。在直接用仪器测量某一物理量时,提高测量仪器的精度是减小绝对误差的重要方法。 相对误差:相对误差等于绝对误差与真实值之比,常用百分比表示,反映了实验结果的精确程度。在难以减小绝对误差时,增大真实值是减小相对误差的简易而有效的方法。 4、减小误差的方法 (1)校准测量仪器。如、移液管、酸碱滴定管、容量瓶等,天平等仪器,使用前应先进行调零校准。 (2)恰当选择仪器的量程和精确度。 (3)完善实验原理。 (4)进行多次重复实验,求其平均值。 (5)以图像法代替公式法处理实验数据。 (6)改进实验方法。 数字修约规则在数据处理中常遇到一些准确度不相等的数值,此时要按一定的规则进行修约。 ⑴ 在拟舍弃的数字中若左边第一位数字小于5(不含5)时,则舍弃。 例:18.2323修约到一位,修约后为18.2。 ⑵ 在拟舍弃的数字中若左边第一位数字大于5(不含5)时,则进一。 例:18.2723修约到一位,修约后为18.3。 ⑶ 在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于5,其右边的数字并非全部是

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