二水分测定方法热干燥法蒸馏法卡尔费休法水分活度的测定1热干燥.PPT

4.5 重量法 4.5.1 总灰分的测定 4.5.3 水分的测定 4.5.4 粗脂肪含量的测定----索氏抽提法 4.5.1 总灰分的测定 一.定义 灰分：生物样品经高温灼烧以后的残留物（主要是无机盐和氧化物）称为灰分。 二.测定意义 1.可判断产品受污染的程度 2.判断产品是否掺假 3.评价营养的参考指标(加工精度、品质) 4.5.1 总灰分的测定 三.测定原理 样品经炭化后放入高温炉内灼烧，称量残留物的质量就可计算出总灰分的含量. 四.仪器和试剂 坩埚（灰化容器)、高温炉、强氧化性酸 五.测定条件的选择 1.灰化容器 2.取样量:以灼烧后得到的灰分量为10-100 mg来确定取样量 3.灰化温度:500-550℃ 4.灰化时间:一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无炭粒存在并达到恒重为止,一般2-5 h 5.加速灰化的方法: 5.加速灰化的方法: (1) 改变操作方法? 样品初步灼烧后取出坩埚→冷却 →在灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来??→ 蒸去水分→干燥→灼烧 (2) 加HNO3(1:1)或30%H2O2?? 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失，又不至于增加残留物灰分重量。 (3) 加乙酸镁、硝酸镁等，使碳粒不被包裹,同时得作空白实验。 六. 测定步骤 称样→炭化至无烟 →灼烧到灰白色(灰化) →降至200℃→?冷却→称重→恒重 灰分%=（灰分重量/样品重量 ）×100 1. 准备坩埚（灰化容器） 目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；铂坩埚； 不锈钢坩埚 素瓷坩埚耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。 坩埚→ （1:4）盐酸煮沸洗净→降至200℃→?干燥室内冷却到室温→称重（空坩埚） 2.样品的预处理 3.炭化 4.灰化 2.样品的预处理 对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。 1）?湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸干湿样。 2）??含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。 3）??富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，然后再炭化。） 4）???富含糖、蛋白质和淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防止发泡） 一.水分测定的意义 是重要的质量指标之一 是一项重要的经济指标 水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。 二. 水分存在的形式 自由水 ?Free Water（游离水） 结合水? Bound Water 1、束缚水 它是以氢键的形式与有机物的活性基团结合在一起，故称束缚水。 2、结晶水 它是以配价键的形式存在，它们之间结合的很牢固，难以用普通方法除这一部分水 二.水分测定方法 1.热干燥法分类 ① 常压干燥法（此法用得广泛）； ② 真空干燥法（有的样品加热易分解时用）； ③ 红外线干燥法； ④ 真空器干燥法（干燥剂法）； 2.干燥法测定水分含量必须符合的条件 水分是唯一挥发成分 水分挥发要完全 产品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 6.蒸馏法测定水分（Dean-Starke法） 应用： 　这种方法除用于测定的样品除含有水分外，还有大量挥发性物质。例如，醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是唯一公认的水分检验分析方法。 4.5.4 粗脂肪含量的测定----索氏(Soxhlet)抽提法 一. 关于脂类物质 组成（composition） 脂肪是由一分子甘油和三分子高级脂肪酸脱水生成的。 ?性质（property） （1）?物理性质（physical property） （2）?化学性质（chemical property） a)?水解与皂化 b)?氢化与卤化 c)?氧化与酸败 二.脂肪的测定意义 1.评价产品的品质，衡量产品的价值； 2.便于实行工艺监督，对生产过程的质量管理 3.有利于研究产品的储藏方式等 三.脂类物质提取剂的选择 1.提取剂的选择原则 根据样品的种类、性状和所选的分析方法 尽可能增加样品的表面积，减少样品的含水量。 (一).乙醚（非极性）的优缺点 ?1、优点 　　（1）?乙醚的沸点低，为34.6℃ 　　（2）?溶解脂肪能力强，大于石油醚。 2、缺点 　　（1）?能被2%的水饱和 　　（2）?含水的乙醚抽提能力降低 　　（3）?含水的乙醚使非脂成分溶解　　 （4）?乙醚易燃。 (二). 石油醚 　石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少。没有乙醚易燃。使用时允许样品含有微量水分，它没有胶溶现象，不会夹带胶溶淀粉、蛋白质等物质。采用石油醚提取剂，测定值比较接近真实值。 (三).