水中银一90放射化学分析方法.PDFVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 628.刹 水中银一90放射化学分析方法 :543.06 发 烟 硝 酸 沉 淀 法 CB 6764一 86 Radiochemicalanalysisof strontium-叨 inwater Precipitationbyfumingnitricacid 1适用范围和应用领域 本标准适用于核L业排放废水、11铭一90的分析。测定范围:10 一‘1031丫L(10 ’‘一10-9Ci/L), 卜扰测定:水样中钙含量大于4.08时对饱的化学回收率的测定有影响。 2 原理 用发烟硝酸沉淀法除去钙和大部分其他 扰「离于，用格酸钡沉淀除去铺、铅和钡，用氢氧化铁沉 淀除去其他裂变产物。放置14d后分离测量忆一90的日计数，从而确定钮一90的放射性浓度。 3 试剂 所有试剂，除特别申明者外，均为分析纯，水为蒸馏水。试剂中的放射性必须保证空白样品测得 的计数率低于探测仪器本底的统计误差。 3.1络黑T指示剂:称取0.58络黑T和258氯化钾于玛瑙研钵中磨细，装瓶置于 燥「器中备用。 3.2铭滴定液:称取15.82908乙二胺四乙酸二钠 (简称EDTA二钠).用pH10的氨水溶解，移人 1L容橇瓶中。再称取0.2017g镁粉 (含址99.900以上)于烧杯中，滴加1mol/L欲酸使其完全溶解。 将此溶液移人上述容脸瓶中，用pHI。的氨水溶液稀释到标线。此溶液1.00MI相当于3.00mg银。 3.3 载体溶液 (约50mgSrml): 3.3.1配制:称取1538氯化铭 (SrCI-6HZO)溶解于O.lmol/L的硝酸溶液中并稀释至1L, 3.3.2标定:吸取四份2.00ml锐载体溶液 (3.3.1)分别置于锥形版中，加人50.1水、5ml1，3 三乙醇胺溶液、lomlpH10缓冲溶液 (3.13)和少许络黑T指示剂 (3.1)，用钮滴定液 (3.2)滴定至 溶液由红色转变为蓝色。 3.4EDTA二钠溶液:称取8.3746gEDTA几钠，用氨水溶解，移入1L容缓瓶中，用水稀释至 标线。此溶液1.00.1相当于2.00mg毛乙‘ 3.5锌滴定液:称取1.47468锌片 (含鼠99.90、以上)溶于1:1盐酸中，产人1L容量瓶，用1% (.m)盐酸溶液稀释至标线。此溶液1.00.1相当于2.OOmg钻、 3.6M载体溶液 (约20.9Yml), 3.6.1配制:称取86.286肖酸忆CY(NOO3-6H2O〕加热溶解于100m16mol%L硝酸中，转人 IL容世瓶内，用水稀释至标线。 3.6.2标定:吸取四份1.OOml钻载体溶液 (3.6.1)分别置于锥形瓶巾，依次加人1.500.]EDTA 二钠溶液 (3.4)和5m11:3=乙醉胺溶液，用氨水调节溶液至pH8一9。加人SOml水和少许络黑T 指示剂 (3.1)。用锌滴定液 (3.5)滴定至溶液由蓝色转变为红色。 3.7氯化钡溶液:称取35.578氯化钡 (BaC12.2H2O)溶fO.lmol,L盐酸中并稀释至1L。此 国家环境保护局1986一09-04发布 1981一03一01实施 CB 6764一 a 溶液1.OIIml含20.Omg钡。 3.8氨水:无二氧化碳。 3二 三氯化铁溶液:lomgFe!ml,2mol/L盐酸介质。 3.10 乙酸一乙酸被洗涤液:吸取1ml6mol/L乙酸和2ml6mol/L乙酸钱溶液于6omL水中。 3.11浓硝酸:含厦65一68%. 3.12发烟硝酸:含A[9006以L。 3.13 pH10缓冲溶液:称取67.5g氯化钱溶于200ml水中，加人氨水570m1,用水稀释到1000m10 3.14铭一90一牛乙一90标准溶液:铭一90浓度约50od