苯甲醇催化氧化物的气相色谱分析.pptVIP

岭南师范学院 12级毕业论文答辩 苯甲醇催化实验产物的气相色谱分析 答辩人： XXXX 指导老师：XXXX 目录 1.研究背景与意义 2.实验内容 3.结果与讨论 4.结论 1 研究背景和意义 苯甲醛是一种重要的精细化工原料，广泛应用于医药等各领域，市场需求量很大。制备苯甲醛的方法之一是苯甲醇在液相中的催化氧化。为了选择适合的催化剂，需检测在相对一致的条件下，采用不同催化剂时该反应中苯甲醇和苯甲醛的含量变化，以得出反应进度与产率。苯甲醇与苯甲醛的分析方法有很多，本实验采用毛细管气相色谱法，该法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、分析迅速等优点，使用比较普遍。 2 实验内容 （1）标准溶液的配制 （2）标准曲线的绘制 （3）催化实验产物的测定 （4）加标回收率的测定 3 结果与讨论 （1）分离特征 按选定的气相色谱条件，同时测定苯甲醛、苯甲醇，两种物质可完全分离。各组分的保留时间重现性较好，对不同浓度的贮备液进行平行测定，其保留时间的相对标准偏差小于3%，完全可以准确定性。 3 结果与讨论 （2）标准曲线 苯甲醛和苯甲醇的浓度与色谱峰的峰面积有良好的线性关系。 Y=6052X+45563 r=0.997 RSD=3.72% Y=7579X+60381 r=0.998 RSD=3.42% 3 结果与讨论 (3)催化实验产物的检测结果 从表2看各组催化实验产物的测定结果，发现苯甲醇催化氧化为苯甲醛的转化率，在0.5～6.5 h的反应时间段，都不高，而且没发现随着反应时间的增加而转化率增高的趋势。 （4）加标回收率的测定 表3显示，苯甲醛和苯甲醇加标回收率测得结果分别在（87.7～99.3）％、（70.1～96.5）％范围内，表明有良好的准确度。 3 结果与讨论 4 结论 本实验的气相色谱分析方法的精确度与准确度都比较不错。分析结果具有可靠性。而气相色谱分析结果，各组不同催化剂催化的实验中，苯甲醇氧化成苯甲醛的转化率并没有呈现随反应进行而升高的趋势，这可能与催化剂本身的性质或使用方法有关，催化反应的方案有待改进。 谢谢！