药物分析12第十二章药物制剂分析.pptVIP

* 药物分析 * 【含量测定】　氧化铝 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于1/4片），加盐酸2ml与水50ml，煮沸，放冷，滤过，残渣用水洗涤；合并滤液与洗液，滴加氨试液至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸使沉淀恰溶解，加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml，煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.549mg的Al2O3。 氧化镁　精密称取上述细粉适量（约相当于1片），加盐酸5ml与水50ml，加热煮沸，加甲基红指示液1滴，滴加氨试液使溶液由红色变为黄色，再继续煮沸5分钟，趁热滤过，滤渣用2％氯化铵溶液30ml洗涤，合并滤液与洗液，放冷，加氨试液10ml与三乙醇胺溶液(1→2)5ml，再加铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.015mg的MgO。 * 药物分析 * 复方制剂分析示例1：复方APC片 阿司匹林 A 非那西丁P 咖啡因 C APC片含量测定 容量分析法 C 酸性条件下与I2定量生成↓ P 酸水解 亚硝酸钠滴定法 返滴定 A CHCl3提取 ? 酸碱滴定法 * 药物分析 * USP 复方APC片 HPLC法同时测定 HPLC分离同时测定，专属、精密、准确 * 药物分析 * 日本药局方测定APC散剂 阿司匹林 A 红色 λmax 530nm * 药物分析 * 非那西丁 P JP(9) JP(10) N-(1-萘基)-N’-二乙基-乙二胺 用CHCl3提取，λmax=392nm λmax=595nm * 药物分析 * 咖啡因 C 过量NaOCl用Na2S2O3分解 λmax=460nm C 用CHCl3提取蒸干后 * 药物分析 * A型题：盐酸氯丙嗪含量测定中能排除氧化产物干扰的测定方法为( ) A.钯离子比色法 B.酸性染料比色法 C.异烟肼比色法 D.三氯化铁比色法 E.硫色素荧光法 B型题：[1-5]方法中所用的指示剂 A.结晶紫 B.碘化钾-淀粉 C.甲基红 D.酚酞 E.邻二氮菲 1.亚硝酸钠法( ) 2.提取酸碱滴定法法( ) 3.非水碱量法( ) 4.酸碱滴定法( ) 5.碘量法( ) * 药物分析 * X型题：鉴别苯巴比妥的反应有( ) A.高锰酸钾反应 B.甲醛硫酸反应 C.铜盐反应 D.二银盐反应 E.碱性条件下水解反应 谢谢！ * 药物分析 * FeSO4 原料药： 采用KMnO4法 【含量测定】　取本品约0.5g，精密称定，加稀硫酸与新沸过的冷水各15ml溶解后，立即用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液显持续的粉红色。每1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于27.80mg的FeSO4·7H2O。 FeSO4片剂：为糖衣片，【规格】0.3g 采用铈量法 【含量测定】　取本品10片，置200ml量瓶中，加稀硫酸60ml与新沸过的冷水适量，振摇使硫酸亚铁溶解，用新沸过的冷水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液30ml，加邻二氮菲指示液数滴，立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于27.80mg的FeSO4·7H2O。 * 药物分析 * MnO4- ，不合适 +0.94~1.28V * 药物分析 * (二) 硬脂酸镁： 固体制剂的润滑剂，以硬脂酸镁(C36H70O4Mg)和棕榈酸镁(C32H62O4Mg)为主的混合物。 干扰作用： Mg2+干扰EDTA配位滴定； 硬脂酸根干扰高氯酸非水滴定。 Mg2+干扰配位滴定消除： 配位常数：被测离子-EDTA Mg2+-EDTA，不干扰； pH6.0~7.5，酒石酸可掩蔽。 * 药物分析 * 干扰高氯酸滴定消除： 被测药物含量硬脂酸含量，干扰可以忽略； 脂溶性有机碱性药物，碱化萃取分离后，滴定。 硫酸奎尼丁片 Quinidine Sulfate Tablets 【规格】 0.2g 【含量测定】 取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸奎尼丁0.2g），加醋酐20ml，加热使完全溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用