热分析-傅里叶红外光谱-气相色谱-质谱联用技术分析果胶的热-应用化学.PDFVIP

第２９卷 第１０期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．２９Ｉｓｓ．１０ ２０１２年１０月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｏｃｔ．２０１２ 檵檵檵檵殝 檵 殝 殝檵 研究简报殝 檵檵檵檵 热分析傅里叶红外光谱气相色谱质谱联用技术 分析果胶的热分解产物 ａ ｂ ａ ａ ａ ａ ａ ａ ａ 刘春波　曾晓鹰　王昆淼　赵　伟　韩敬美　何　沛　陈永宽　缪明明　刘志华 ａ （云南烟草科学研究院，云南省烟草化学重点实验室　昆明６５０１０６； ｂ红云红河烟草（集团）有限责任公司技术中心　昆明６５０２０２） 摘　要　将热分析傅里叶红外光谱气相色谱质谱组成同步联用检测系统，对果胶在Ｎ气和Ｎ／Ｏ氛围中， ２ ２ ２ ２４３、２７０和３３５℃３个温度点的热解产物经傅里叶红外光谱和ＧＣＭＳ进行同步分析，在２种氛围下共检测鉴 别了２６种热分解产物。 关键词　同步热分析，傅里叶红外光谱，气相色谱质谱，果胶热分解 中图分类号：Ｏ６５２　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１２）１０１２１８０３ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１２．００５７２ 果胶（Ｐｅｃｔｉｎ）是一种亲水性植物胶，是一种甲酯化的多半乳糖醛酸，广泛存在于高等植物根、茎和 ［１］ 叶的细胞壁中 。果胶具有良好的乳化、增稠、稳定和胶凝作用，已广泛应用于食品、纺织、印染、烟草和 ［２３］ ［４］ 冶金等领域 。果胶在烟叶中的质量分数为６％～１３％ ，对烟叶结构的稳定性及其热解产物均有重 ［５］ ［６］ 要影响。烟梗约占烟叶总质量的２５％～３０％ ，是制造烟草薄片的重要原料 ，但烟梗中果胶含量较 ［７］ 高。果胶不但影响烟草完全燃烧和烟气吸味，而且还可热解生成甲醇等有害物质 ，因此研究果胶热解 产物有实际意义。本文将热分析、傅里叶红外光谱和气相色谱质谱（ＳＴＡＦＴＩＲＧＣ／ＭＳ）组成同步检测 ［８１０］ 系统 ，分析了不同氛围中果胶的热解产物，希望为降低果胶对吸食烟草的影响提供有用数据。 图１为果胶在Ｎ和Ｎ／Ｏ氛围中的ＴＧ、ＤＴＧ和ＤｅｌｔａＴ曲线。从图１可以看出，２００℃以下，２种气 ２ ２ ２ 图１　果胶的ＴＧ、ＤＴＧ和ＤｅｌｔａＴ曲线 图２　果胶的热解活化能随失重率的变化图 Ｆｉｇ．１　ＴＧ，ＤＴＧａｎｄＤｅｌｔａＴＥｎｄｏｄｏｗｎｃｕｒｖｅｓｏｆｔｈｅ Ｆｉｇ．２　Ｔｈｅｒｍａｌｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｃｔｉｖｅｅｎｅｒｇｙｃｈａｎｇｅ ｐｙｒｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｐｅｃｔｉｎ ｗｉｔｈｍａｓｓｌｏｓｓｒａｔｉｏｏｆｐｅｃｔｉｎ 氛中果胶的热重曲线区别不大，７００℃以上，在Ｎ／Ｏ氛围中果胶失重率加大。不同氛围中的ＤｅｌｔａＴ曲 ２ ２ 线有明显区别。２种氛围中，由ＣｏａｔｓＲｅｄｆｅｒｎ热分解动力学公式（式（１））计算的分解反应活化能随失重 率的变化曲线见图２。可见分解反应活化能在失重率为４０％以后变化较明显（图２）。 ２０１１１２２７收稿，２０１２０２０７修回 中国烟草总公司科技重大专项