N—TiO2溶胶的低温制备及紫外光谱分析.PDFVIP

第 33卷笫 3期 宁夏师范学院学报 (广J然科学) Vo1．33N0．3 2012年 6月 JournalofNingxiaTeachersUnive~’sity(NaturalSeien(e) Jun．2012 N—TiO2溶胶 的低温制备及紫外光谱分析 关凌霄 (宁夏师范学院 化学与化学 T程学院，宁夏 l占1原 756000) 摘 要：采用钛酸四正丁酯为前驱体低温制备N掺杂TiO!纳米溶胶，并利用紫外一可见光谱对其分子结构 及光学性能进行 了表征研究． 关键词：TiO，；制备；掺杂；光谱分析 中图分类号：0643 文献标识码：A 文章编号：1674—133l(2012)03—0059—03 收稿 日期 ：2012—3—28 基金项 目：宁夏 自然科学基金项 目(NZI1255)． 作者简介：关凌霄(1969一)，男，宁夏固原市人，副教授，研究方向：有机合成和材料化学 将光催化有效波长扩展到可见光区的研究 已 】 实验部分 成为近年来光催化研究 的热点课题．在纯纳米 1．1 仪器与试剂 TiO，溶胶中掺杂N元素能够改变体系原有的光谱 HHS一12双孑L恒温水浴锅 (南京桑力)；08— 响应范围，目前虽然 已经报道 了一些 NTiO，的化 2磁力搅拌器 (上海梅颖浦仪器仪表制造有限公 学合成方法，如机械化学方法，化学气象沉积法， 司)；PHS一25型数字 ph计 (上海精密科学仪器有 以及离子溅射法等 ¨ ，但是这些方法实验条件 限公司)；TU一1810紫外．可见分光光度计 (uV— 大都较苛刻，制备过程复杂，需要 昂贵的试剂，这 Vis)(北京普析通用仪器有限公司)；钛酸四正丁 就使合成方法受到了极大限制．并且，通常机械化 酯 (CP)；无水 乙醇 (AR)；三 乙胺 (AR)；硝酸 学合成要在纳米尺寸 上掺杂，易于破坏 晶体的原 (67％)． 始结构．其它的合成法通过加入有机或无机氮源 以上所有试剂都为上海 同药产品，所用水均 在高温下 (约 550~C)煅烧 ，例如在 N ，NH 或者 为二次蒸馏水． NH 气流中煅烧 TiO ；以及将水合沉淀物 TiO：· 1．2 实验方法 nH：O与尿素或者铵盐～一起煅烧 j．然而这些合 1．2．1 N—TiO，溶胶 的制备 成路线会导致颗粒聚集，降低表面积和低的氮掺 由于 N的掺杂效果与 TiO，粒子 的尺寸关系 杂量 (2％) ．另一种方法是基于湿化学 ，它不仅 密切 ，故反应前先将前驱体钛酸 四正丁酯用大量 从一定程度上降低 了反应温度 ，而且也确保 了更 的无水 乙醇稀释，以尽可能减慢水解 的速度 ，降低 大量的掺杂．本文采用钛酸 四正丁酯为前驱体低 生成微粒的团聚程度．(a)移取0．5ml钛酸丁酯 ， 温制备 N掺杂 TiO 纳米溶胶 ，并利用紫外 一可见 用 l0ml的无水 乙醇溶解 ；(b)在强烈搅拌条件 光谱对其分子结构及光学性能进行了表征研究． 下，将上述液体缓慢滴加到95ml二次蒸馏水和 通过实验研究，引入 N元素后，体系在可见光区有 20ml的三 乙胺混合液 中，滴加完毕后密封在室温 较强的吸收． 下继续搅拌 28h，此 时为半透 明胶状