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学习目标 在回顾总结常见定量分析方法的基础上, 介绍了常见定量分析方法在《中国药典》现行 版中的应用,通过本章的学习,为理解好掌握 后面药物的含量测定打下坚实基础。 重量分析法 酸碱滴定(非水酸碱滴定法) 配位滴定 容量分析法 沉淀滴定 分 氧化还原滴定 纸色谱PC 析 电化学分析法 平面色谱 化 经典色谱 薄层色谱TLC 学 ☆色谱分析 柱色谱法(CC) 气相色谱法(GC) 现代色谱 *高效液相色谱法(HPLC) 高效毛细管电泳法(HPCE) 紫外—可见分光光度法(UV—Vis) 红外分光光度法IR 原子吸收分光光度法(AAS) 光谱分析 原子发射分光光度法(AES) 或波谱分析 荧光分析法(Fluor) 核磁共振法(NMR) 质谱法(MS) 续前 按任务分 定性分析 定量分析 结构分析 :鉴定组成 :测定含量 :研究结构 知识要求 掌握常见定量分析方法的基本原理,在药物分析中的测定方法及分析结果的计算。 熟悉常见定量分析方法在使用中的注意事项。 了解其他定量分析方法及高效液相色谱仪、紫外-可见分光光度计等仪器的结构。 能力要求 熟练应用常见定量分析技术对药物进行定量分析。 学会使用定量分析仪器并能对分析数据进行处理。 Ch4-1 化学分析法 重量分析法 酸碱滴定法 氧化还原滴定法 非水溶液滴定法 沉淀滴定法 配位滴定法 Ch4-1-1 重量分析法 通过称量被测组分的质量来确定被测 组分百分含量的分析方法 Ch4-1-2 酸碱滴定法 容量分析法(滴定分析法):将一种已知准确浓度溶液(滴定液)滴加到待测物质的溶液中,直到化学反应按计量关系完全作用为止,然后根据所用滴定液的浓度和体积计算出待测物质含量的一种分析方法。 酸碱滴定法(中和法):以酸、碱中和反应为基础的滴定分析法。以酸(碱)性滴定液滴定到被测物质,以酸碱指示液或仪器指示终点,根据酸(碱)滴定液的浓度好消耗的体积,计算出被测物质的含量。 酸碱的定义 电离理论 电子理论 质子理论 应用 直接滴定法: Ca ?Ka1≥ 10-8 的弱酸 Cb ?Kb1≥ 10-8 的弱碱 剩余滴定法 Ch4-1-3 氧化还原滴定法 以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。 (一)碘量法*** 利用I2的氧化性和I-的还原性建立的滴定分析方法 注:pH 9 时,不受酸度影响,应用范围更为广泛 (一)直接碘量法: 利用I2的弱氧化性质滴定还原物质 测定物:具有还原性物质 可测:S2-,Sn(Ⅱ),S2O32-,SO32- 酸度要求:弱酸性,中性,或弱碱性(pH小于9) 强酸性介质:I-发生氧化导致终点拖后; 淀粉水解成糊精导致终点不敏锐 强碱性介质:I2发生歧化反应 (二)间接碘量法: 利用I-的中等强度还原性滴定氧化性物质 测定物:具有氧化性物质 可测:MnO4-,Cr2O7-,CrO4-,AsO43-,BrO3-, IO3-,H2O2,CLO-,Cu2+ 酸度要求:中性或弱酸性 强酸性介质:S2O32-发生分解导致终点
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