胶囊消解讲义(20120429-王健)..ppt

铬超标药用胶囊事件应急检验方法——微波消解制备供试品溶液的方法中检院医疗器械检定所王健2012.4.30 主 要 内 容 微波消解技术简介 微波消解制备胶囊供试品溶液的方法小结 一、微波消解技术简介 1. 微波 ：是一种为频率300MHz — 300GHz 的电磁波，目前工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为 2450 土 5OMHz 。 2、微波消解原理及其特点： 当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，产生每秒钟变换方向 2.45 × 109次的震动，分子相互碰撞摩擦，分子总能量增加，使试样温度急剧上升；同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高，极大地提高化学反应的速度。 （ 1 ）体加热： 微波加热直接作用到物质内部，加热更快速、均匀，速率非常快。 （2）过热现象： 微波加热还会出现过热现象（即比沸点温度还高），更高的反应温度，利于试样的消化。 （ 3 ）搅拌作用： 交变的电磁场相当于2.45 ×109次/s的高速搅拌器，使试剂与试样的表面不断更新，不断接触新的试剂，促使化学反应加速进行。 密闭或开放式的对比 酸的沸点 消解罐的工作温度上限 open closed 经验规律: “温度升高10度，反应速度提高1倍 密闭消解罐中的反应 Organic material 有机材料反应式 (CH2)n + 2 HNO3 + DT ? CO2- + 2 NO- + 2H2O Metals 金属反应式 6 H+ + 3 Me + 2 HNO3 + DT ? 3 Me2+ + 2 NO- + 4H2O Geological samples地质样品反应式 SiO2 + 4 HF + DT ? SiF4- + 2H2O 样品越多 ? 气体产物越多? 压力越高 风险：爆管！ 二、微波消解制备胶囊供试品溶液的方法小结 1、关于药典方法的解读： 称样量：0.5g 加硝酸量：5~10ml “过不过夜”？ 赶酸：何谓“近干” 其他：是否粉碎，剪碎？ 教材中对应的问题链接 3、样品是否需要粉碎，样品的均匀性如何保证？（P6） 22、供试品溶液的制备中供试品取样量0.5克是否过大….(P10) 14、样品称样时，胶囊帽和胶囊体需成对称量吗？（P8） 17、检测过程中发现胶囊存在不均匀性…….处理样品时应除去内容物……(P8) 11、样品前处理必须过夜吗？（P7） 19、《中国药典》…..明胶药用空心胶囊壳中铬的….消化过程中浸泡过夜(P9) 5、请明确赶酸条件。（P6） 35(与39问题接近)、……..加硝酸5-10ml”究竟多少毫升最佳？…..“浸泡过夜”……置适宜的微波消解……..近干………(P14) 15、如何确证消解罐清洗干净了？（P8） 28、实验中发现消解罐清洗使用的浸泡液应及时更换….记忆效应….洗涤效果进行验证。(P12) 38、微波消解管的清洗….（P14） 关于试剂： 2、消解罐用的是不耐高压的普通消解罐，消解液出现浑浊如何处理？（P6） 12、消解过程中加氢氟酸会对检测结果有影响吗？（P7） 18、本实验必须采用优级纯硝酸等试剂……(P8) 33、优级纯的硝酸的试剂空白相差也大，是否能推荐品牌？（P13） 20、消解过程中发现只加入10mL硝酸消解时……双氧水（2-3mL）消化……(P10) 40、国标GB/T5009.123-2003中规定，样品消解过程中加过氧化氢溶 液，是否有必要？（P15） 氢氟酸加入与否消解效果的对比 加氢氟酸 未加氢氟酸 钛白粉 关于消解条件的设置问题链接 29、由于胶囊壳在消解时反应剧烈，建议根据不同品牌消解炉消解罐大小和承受压力确定样品取样量、加热的功率和时间。（P12） 34、关于指导原则中消解的条件：由于不同仪器的设定条件都不一 样，与指导原则的消解条件就有不同，如CEM厂家的能用指导原 则的消解程序，而国产的消解仪就根本达不到这个温度，是否两种消解有差异？ 2、中压反应罐消解系统的消解方案 特点：位数多，容量小（50~75mL），耐压能力弱 策略：预消解，分步消解 消解条件： 取样品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸5ml，100℃30 分钟使溶解，补加硝酸2ml，加水1mL，待冷却至室温，加0.5ml 氢氟酸，进行第一次微波消解（参考程序为10min 升温至120℃，保持5min，10min 升温至140℃，保持15min）。冷却放气（无需完全打开消解罐盖，只需扭松即可）。随后进行第二次消解（参考程