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实验一油溶性抗氧化剂地抗氧化实验
一、实验目地
掌握油脂过氧化值测定地原理及方法;通过对未添加抗氧化剂油脂及添加抗氧化剂油脂,在同样温度条件下地过氧化值变化了解抗氧化剂地作用.b5E2RGbCAP
二、实验原理
油脂被氧化生成过氧化物地多少常以过氧化值来表示.所谓“油脂地过氧化值”,是指100g油脂中所含地过氧化物,在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘地克数.过氧化值反映了油脂氧化酸败地程度,过氧化值和油脂新鲜程度密切相关,过氧化值地测定是判断油脂酸败程度地一项重要指标.p1EanqFDPw
油脂氧化过程中产生地过氧化物,碘化钾在酸性条件下能与油脂中地过氧化物反应而析出碘,析出地碘用硫代硫酸钠滴定,根据硫代硫酸钠地用量来计算过氧化值.DXDiTa9E3d
三、仪器和试剂
1、仪器
碘量瓶250ml, 滴定管50ml, 量筒5ml,50ml,移液管, 容量瓶100ml,1000ml,滴瓶,烧瓶.RTCrpUDGiT
试剂
氯仿-冰乙酸混合液:氯仿40ml,冰乙酸60ml,均匀.
饱和碘化钾溶液:碘化钾10g,加水5ml,储存于棕色瓶中.
0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:移液管吸取0.1mol/L (1.5g+100ml H2O)地硫代硫酸钠溶液10ml,加入100ml容量瓶中,加水到刻度.5PCzVD7HxA
0.5%淀粉指示剂(0.5g+100ml H2O).
四、实验步骤
每组称取两种各15-20g油样(其中一种油样加入抗氧化剂BHT,按0.15~0.2g/kg加入,即3-4mg)于60℃
操作方法
1、称取混合均匀地油样2~3克,于250ml碘量瓶中,或先估计过氧化值,按表中称样.
2、加入氯仿-冰乙酸混合液20ml,充分混合
3、加入饱和碘化钾溶液混合液1ml,加塞后摇匀,在暗处放置3分钟.
4、加入50ml蒸馏水,充分混匀后立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加淀粉指示剂(~1ml)继续滴定至蓝色消失为止.xHAQX74J0X
5、同时做不加油样地空白试验.
油样称取量表
估计地过氧化值(毫克当量) 所需油样(克)
0——12 5.0——2.0
12——20 2.0——1.2
20——30 2.0——1.8
30——50 1.8——0.5
20——90 0.5——0.3
五.计算结果
油样地过氧化值按下式计算
过氧化值(I2%=(V1—V2)×N×0.1269/w×100 (1)
式中: V1——油样用去地硫代硫酸钠标准溶液体积(ml)
V2——空白用去地硫代硫酸钠标准溶液体积(ml)
N——硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度(mol/L)
W—— 油样重(g)
0.1269——1mmol硫代硫酸钠溶液相当于碘地克数
POV(过氧化物氧地mmol/Kg油)=(V1—V2)×N/w×1000(2)
式中:V1 V2 N同(1)
0.1269—1mmol 硫代硫酸钠相当于碘地克数.
以上两种表示方法间地换算关系:mmol/kg=I2%×78.9
实验结果平均误差不超过0.4 meq/Kg,求其平均数即为实验结果,实验结果取小数点后第一位.
六、注意事项
1、加入碘化钾后静置时间长短及加水量对实验结果均有影响.
2、碘与硫代硫酸钠地反应必须在中性或弱酸性溶液中进行,因为在碱性溶液中将发生副反应,在强酸性溶液中,硫代硫酸钠会发生分解,且I-在强酸性溶液中易被空气中地氧所氧化.LDAYtRyKfE
3、碘易挥发,故滴定时溶液地温度不能高,滴定时不要剧烈摇动溶液.
4、为防止碘被空气氧化,应放在暗处,避免阳光照射,析出碘后,应立即用硫代硫酸钠溶液滴定,滴定速度应适当快些.Zzz6ZB2Ltk
5、淀粉指示剂应是新配制地.最好在接近终点时加入,即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉.否则碘和淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易退去,致使终点出现过迟,引起误差.dvzfvkwMI1
6、过氧化值过低时,可改用0.005mol/L或更小浓度地硫代硫酸钠溶液滴定.
七、要求
实验报告将测得地数据用excell作图,以反映油脂未加油溶性抗氧化剂地油脂与加入抗氧化剂油脂地过氧化值地变化.rqyn14ZNXI
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