广藿香酮化学合成中副产物的结构鉴定.doc

广藿香酮化学合成中副产物的结构鉴定 作者：肖惠敏? ? 工作单位: 河源市卫生学校 地址:河源市源城区新港路口公安局宿舍1栋602? 邮编：517000 联系电话? E-mail：362806993@ 【摘要】通过对广藿香酮合成实验中生成的主要副产物的化学结构进行鉴定，有助于优化广藿香酮的合成工艺、提高广藿香酮的转化率。 【关键词】广藿香酮；合成工艺；副产物；分离；鉴定 概述 1.广藿香酮的化学成分研究 杨賛熹，谢培山[1]据质谱及元素分析确定其分子式为C12H16O4(M+224)，利用红外光谱图、紫外光谱图、质谱图分析其结构。李立忠，胡朝凤[2]则利用TLC、红外光谱图、紫外光谱图鉴定，验证利用柱层析分离法得到的广藿香酮的特性基本一致，纯度同样能达到要求。 2.广藿香酮的化学合成法 2001年日本人氏原一哉[3]通过2,3-二氢-7-甲基-2-（1-甲基乙基）-4H，5H-吡喃并[4,3-b]吡喃-4,5-二酮与至少选自碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱土金属碳酸盐和碱金属氟化物的无机化合物，在醇、水或二者的混合物中起反应制取了4-羟基-6-甲基-3-（4-甲基-2-戊烯酰）-2-吡喃酮。并就此申请了专利，开创了化学合成吡喃酮的方法。 实验部分 1.合成机理 异丁醛与脱氢乙酸的反应为醛酮交叉缩合反应。异丁醛含一个活泼α-氢，脱氢乙酸中