腈菌唑编制说明-检验检疫标准管理信息系统.DOC

PAGE PAGE 1 进出口农产品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的测定 液相色谱-质谱／质谱法 编制说明 一、标准制定的任务来源及意义 任务来源 依照国家认证认可监督管理委员会国认科函〔2008〕23号文件，北京局承担研究制订检验检疫行业标准《进出口农产品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的测定》任务，计划编号为2008B086。本标准为《进出口农产品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的测定 液相色谱-质谱／质谱法》。 2．编制意义 噻虫嗪( thiamethoxam )，3-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-5-甲基-1,3,5-恶二嗪-4-基叉(硝基)胺，也称阿克泰,快胜。分子式为C8H10ClN5O3S，CAS号为153719-23-4，纯品为白色结晶粉末。熔点139.1℃，蒸气压：6.6×10-9 Pa(20℃)，易溶于水，25℃时的溶解度为4.1g/L，也易溶于有机溶剂，丙酮48g/L，乙酸已酯7.0g/L，甲醇13g/L，急性经口LD50为1563mg/kg。 图1 噻虫嗪化学结构式 该药是由先正达公司在1998年开发的一种新型的高效低毒广谱杀虫剂，属第二代新烟碱类杀虫剂，作用机理与吡虫啉等第一代新烟碱类杀虫剂相似，但具有更高的活性。噻虫嗪对害虫有胃毒、触杀、内吸的作用，具有作用速度快、持效期长等特点，尤其对蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等刺吸式害虫防效较好，适宜作物为稻类作物、甜菜、油菜、马铃薯、棉花、菜豆、果树、花生、向日葵、大豆、烟草和柑桔等。噻虫嗪在农产品中的最大残留限量（MRLs）标准，美国规定了黄瓜中为0.2 mg/kg；欧盟规定在甘蓝中为0.2 mg/kg；巴西制定了叶用噻虫嗪的MRLs标准：种植葱0.02 mg/kg、黄瓜0.02 mg/kg；及高梁0.01 mg/kg；日本2006年5月发布的肯定列表制度也有相关指标，涉及的产品有：肉及食用内脏，奶制品及蛋，谷类、蔬菜、水果及坚果、咖啡及香料、谷类，油籽及油质水果。MRLs 介于0.02-20 mg∕kg，其中针对动物源性食品的MRLs除乳中为0.01 mg/kg外，其他均为0.02 mg∕kg。 噻虫胺（clothianidin），(E)-1-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-3-甲基-2-2-硝基胍，分子式为C6H8ClN5O2S，CAS号为205510-53-8，理化性质与噻虫嗪相似，急性经口LD505000mg/kg(雌/雄)，是日本住化武田农药开发的一种具噻唑环的新型烟碱类、具广谱、内吸性低毒杀虫剂，主要用于水稻、蔬菜、果树及其它作物，防治半翅目、鞘翅目、双翅目和某些鳞翅目害虫。药代动力学显示，用LC-MS/MS的方法分析鳞翅类幼虫的淋巴（ lepidopteran larvae haemolymph）发现口服噻虫嗪能很快被代谢为开链的烟碱类化合物——噻虫胺，以棉花为实验对象也能得到这一结果。所以，可认为噻虫胺是噻虫嗪的主要代谢产物，其残留很可能来自于噻虫嗪的代谢反应，对噻虫胺的分析是对噻虫嗪残留量检测的重要部分。 加拿大规定噻虫胺最高残留限量：大田玉米、乳类品、爆玉米粒、油菜籽及带穗轴去皮甜玉米粒，0.01 mg/kg。2006年12月19日，美国宣布制定杀虫剂噻虫胺（clothianidin）限量最终法规。规定了高梁(粒、草料及草秆)、葡萄、马铃薯、甜菜及棉花(未脱纤维及轧棉副产品)内∕表噻虫胺的残留限量：葡萄0.60mg∕kg,马铃薯0.05mg/kg，高梁(粒、草料及草杆)0.01mg/kg，棉花(未脱纤维及轧棉副产品)0.01mg∕kg。另对甜菜根及甜菜头内∕表的噻虫胺规定了0.02mg∕kg的临时残留限量。2007年2月13日，日本健康劳动福利部修订食品卫生法项下食品及食品添加剂标准规范(杀虫剂残留标准补充规定)，拟制定可尼丁(Clothianidin )的最高残留限量(MRLs)。涉及的产品有：肉及食用内脏，奶制品及蛋，谷类、蔬菜、水果及坚果、咖啡及香料、谷类，油籽及油质水果。MRLs 介于0.01-50 mg∕kg，其中针对动物源性食品均为0.02 mg∕kg。 图2 噻虫胺化学结构式 表1 日本肯定列表中噻虫嗪、噻虫胺的最大残留限量(mg/kg) 化合物 大米 大豆 栗子 菠菜 油麦菜 洋葱 茄子 马铃薯 柑橘 蘑菇 茶 猪肉 鸡肝 牛奶 噻虫嗪 0.02 0.02 0.02 2 2 0.02 0.5 0.5 0.5 0.02 20 0.02 0.02 0.01 噻虫胺 0.02 0.1 0.02 0.02 - 0.02 1 0.25 2 0.02 50 0.02 0.02 0.01 噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量，我国在GB 2763-2005《 食品中农药最大残留限量》中没有明确规定，更没有相应的检测标准。2006年5月日本厚生劳动