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ICS 77.120.60H 13中华人民共和国工业和信息化部　发布粗氢氧化镍化学分析方法 ICS 77.120.60 H 13 中华人民共和国工业和信息化部　发布 粗氢氧化镍化学分析方法 第1部分:镍量的测定 丁二酮肟重量法 Method for chemical analysis of crude Nickel hydroxide Part 1: Determination of Nickel contentS Dimethylglyoxime gravimetric (送审稿) YS/T XXXX.1—201X YS 中华人民共和国有色金属行业标准 201x—xx--xx发布 201x--xx--xx实施 前 言 YS/T XX -201X《粗氢氧化镍化学分析方法》分为4个部分： ——第1部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法； ——第2部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第3部分：钴、铜、锰、锌、铁、钙、镁、铝、铅、镉、砷量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； ——第4部分：氯离子量的测定 氯化银比浊法。 本部分为第1部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：浙江华友钴业股份有限公司、金川集团股份有限公司。 本部分起草单位：浙江华友钴业股份有限公司、荆门市格林美新材料有限公司、广东省工业分析检测中心、北京矿冶研究总院、金川集团股份有限公司、江西铜业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、广东省韶关市质量计量监督检测所、衢州华友钴新材料有限公司。 本部分起草人： 粗氢氧化镍化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法 1范围 本部分规定了粗氢氧化镍中镍量的测定方法。 本部分适用于粗氢氧化镍中镍量的测定。测定范围：20 %～50 %。 2方法提要 试样用酸溶解后，在微氨性的溶液中，镍与丁二酮肟生成红色沉淀，将沉淀过滤、洗涤后在120℃烘干至恒量、称重。对混合滤液中的镍量，在pH6.5条件下，用三氯甲烷萃取，与其他杂质分离，用丁二酮肟分光光度法测定后进行补正。 3 试剂 如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水。 3.1氟化氢铵。 3.2硝酸（ρ1.42 g/mL）。 3.3硫酸（ρ1.84g 3.4盐酸（1+1）。 3.5氨水（1+1）。 3.6硝酸（1+1）。 3.7三氯甲烷。 3.8乙酸铵溶液（200 g/L） 3.9硫代硫酸钠溶液（200 g/L） 3.10 酒石酸钾钠溶液（200 g 3.11乙醇（1+4）。 3.12丁二酮肟乙醇溶液（10 g/L） 3.13丁二酮肟-氢氧化钠溶液（10 g/L）：将15 g氢氧化钠溶解于100 mL水中，冷却至室温后，将 3.14镍标准贮存溶液：称取1.0000 g金属镍（≥99.99 %），置于400 mL烧杯中，加入20 mL硝酸（3.6），盖上表面皿，低温溶解完全，加入2 mL硫酸（3.3），继续加热至大量白烟冒尽，冷却。用水冲洗表面皿和杯壁，加热溶解盐类，冷却至室温后移入1000 mL容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL含1 3.15镍标准溶液：移取5.00 mL镍标准贮存溶液（3.14）于1000 mL容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL含5 ?g 4 仪器 4.1电热恒温干燥箱。 4.2玻璃砂芯坩埚G4（滤板孔径5 ?m -15 ?m） 5 试样 5.1样品粒度不大于100 目（0.154 mm）。 5.2分析样品预先按双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。 6 分析步骤 6.1试料 称取1.00 g试样，精确至0.0001 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料的处理 6.4.1.1将试料（6.1）置于250 mL的烧杯中，以水湿润，加入0.1 g氟化氢铵（3.1），加入15 mL盐酸（3.4），加入5 mL硝酸（3.2），盖上表面皿，加热溶解完全至湿盐状，取下，冷却，用水洗涤表面皿及烧杯壁，移入200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去初滤液。 6.4.1.2按表1移取试液（6.4.1.1）于500 mL烧杯中，加入10 mL酒石酸钾钠溶液（3.10），150 mL沸水，10 mL乙酸铵溶液（3.8），在不断搅拌下，加入10 mL硫代硫酸钠溶液（3