纳米铁微粒的制备表征及在煤油中的应用.PDF

第26卷第2期 应用化学 V01．26No．2 CHINESE CHEMISTRY Feb．2009 2009年2月 JOURNALOFAPPLIED 纳米铁微粒的制备、表征及在煤油中的应用 宋 丽4 宋美荣6 李庆华。 张治军 (。河南大学特种功能材料重点实验室开封475001；5河南农业大学理学院郑州) 摘要由Feso,·7H20和NaBH。合成了纳米铁微粒，并用异辛酸进行表面包覆。采用x射线衍射能谱 (XRD)、透射电子显微镜(TEM)、氧弹量热计和热分析测试技术表征了纳米铁微粒的结构、形貌及热性能。 结果表明，制备的纳米铁微粒是体心立方晶系，颗粒呈球形，平均粒径100am，颗粒间呈粘连状。热性能研究 表明，在25—600℃范围内，异辛酸修饰前后。产物的总增质量由22％提高至28％，表明异辛酸的修饰提高了 纳米铁的抗氧化性能；异辛酸修饰的纳米铁粉的添加量对煤油燃烧热值影响的研究结果表明，纳米铁粉加入 到煤油中且质量百分数小于I％时，可使煤油的燃烧热值提高最大234．08 J／g。 关键词液相还原法，纳米铁微粒，燃烧热 中图分类号：0614．8 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2009)02-0202-04 纳米铁微粒在高密度磁性记录材料、磁性液体、电导体、电磁波吸收材料、生物医学载体和耐腐蚀涂 料等材料科学领域具有广泛的应用。由于其独特的化学和物理特性，使其应用领域得到进一步拓展， 如：做为一种重要的助燃剂和高效催化剂等。目前，合成纳米铁微粒的常用方法有：物理方法(包括物理 气相沉积法…，高能球磨法[2】，深度变形法[31等)和化学方法(包括固相化学还原法[4]，液相化学还原 法【5|，热解羰基铁法[61，微乳液法【7]，电沉积法[8]等)。这些方法合成的纳米铁微粒存在抗氧化性能不 佳和产率低等缺点，不利于产品的后期应用。然而，采用各种包覆方法对纳米铁微粒进行表面包覆，有 利于提高其抗氧化性能。比如氧化物包覆t930J、碳包覆【11-13]以及有机表面活性剂包覆[14]等，均为目前 常用的包覆方法。本文采用液相还原法合成了表面经有机物修饰的纳米铁微粒，对其结构和形貌进行 了表征，并对其热性能进行了测试。将合成的纳米铁粉以不同的比例添加到航天煤油中，探讨了对煤油 燃烧热的影响，并分析了纳米铁粉对煤油燃烧热产生影响的原因。 1实验部分 1．1仪器和试剂 X 0．15406 7Pert型x射线粉末衍射仪(CuKanm，荷兰)，扫描速率为3。／rain，工作电压 Philips 40 Toledo kV，工作电流40mA；MettlerTGA／SDTA851。型热分析仪(瑞士)，空气气氛，流速180mL／min， kV； Parr6300型氧弹量热计(德国)，氧弹量热计中冲入2MPa的氧，实验温度为室温。亚硫酸铁、硼氢化钠、 十二烷基硫酸钠(SDS)、异辛酸和乙醇均为分析纯试剂，煤油(洛阳石油化工公司，S430×10。％， N8×10。％)。 1．2纳米铁的制备 mL mL 将50 mol／L)水溶液缓慢滴加到100 mol／L)醇水溶液中(溶 NaBH。(0．5 FeSO。·7H：o(o．1 液使用前分别通入N：气脱氧)。滴加完毕后，反应约20min： Fe(H20)；++2BHf—Fe0Jr+2B(OH)3+7H2t+H20 然后，加入0．5 rain，反应完毕，用磁铁将灰黑色的产物固定于烧杯底部，倒