纳米材料表征.pptVIP

第4节 纳米材料的表征 纳米表征的概念 表征技术是指物质结构与性质及其应用的有关分析、测试方法，也包括测试、测量工具的研究与制造。 具体而言，是在假设或未知材料特性的参数情况下，实施测试得到相关特性参数。 表征的内容包括材料的组成、结构和性质等。 材料的组成就是指构成材料的化学元素及其相关关系； 材料的结构就是材料的几何学、相组成和相形态等； 材料的性质就是指材料的力学、热学、磁学、化学等 组成与结构没有因果关系，但组成与结构决定了材料的性质，设计的性质目标。 同时三者是材料设计的基础，是选择和改造已有材料、合成新材料的基础。 所谓的纳米表征学：就是描述纳米结构、纳米尺度、物质的组成、性质及其相互关系的一门测量技术学科，组分的测定 、性质性能的检测和结构的确定通称为纳米表征。 1.1.1 电子显微镜 定义 用聚的很细的电子束照射被检测的试样表面，由于电子束与样品的相互作用，产生各种电子或X射线、光子等信息，然后将这些信息通过不同方式的收集与处理，显示出试样的各种特性（形貌、微结构、成分、晶面等） 1 透射电子显微镜 (TEM) 透射电子显微镜为突破光学显微镜分辨率的极限,人们以电子作为照明束,于20世纪30年代研制出了第一台透射电子显微镜. 1925年,德布依发现电子的波粒二象性; 1926年, 汝斯卡指出具有轴对称的磁场对电子束起着透射的作用,有可能使电子束聚焦成像. 1931年,汝斯卡等人制造了带双透射的电子源,获得了放大12—17倍的电子光学系统的像. 同年,他们提出了电子显微镜的概念,并制造出了世界上第一台电子显微镜. 1936年,英国制造出第一台商用TEM. 为此汝斯卡获得了1986年诺贝尔物理奖. 透射电子显微镜的成像原理图 由电子枪发射出的电子,在阳极加速电压的作用下,经过聚光镜(多个电磁透镜)会聚为电子束照射样品.电子的穿透能力很弱(比X射线弱的多),样品很薄(一般小于200nm).穿过样品的电子携带了样品本身的结构信息,经物镜,中间镜和投影镜的接力聚焦放大最终以图像或衍射谱的形式显示在荧光屏上. 透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜类似. 光学显微镜与电子显微镜的区别 透射电子显微镜的主要功能 2. 扫描电子显微镜(SEM) SEM是一种多功能的电子显微镜分析仪器. 1935年卡奴提出了SEM的工作原理 1942年制造出了世界上第一台SEM 现代的SEM是剑桥大学欧特利与学生在1948-1965年间研究成果. SEM显示各种图象的依据是电子与物体的相互作用. 扫描电子显微镜的成像原理图 advantage 有较高的放大倍数，20-100万倍之间连续可调； 有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构； 有较高的分辨率(1.5nm)； 试样制备简单。 扫描电子显微镜的主要功能 三维形貌的观察和分析 观察分析纳米材料的形貌 直接观察大样品的原始表面 扫描隧道显微镜不仅作为观察物质表面结构的重要手段，而且可以作为在极其细微的尺度──即纳米尺度上实现对物质表面精细加工的新奇工具。目前科学家已经可以随心所欲地操纵某些原子。一门新兴的学科──纳米科学技术已经应运而生。 STM的优点 它有原子量级的极高分辨率(横向可达0.1nm，纵向可达0.01nm),即能直接观察到单原子层表面的局部结构 。 比如表面缺陷、表面吸附体的形态和位置等. STM能够给出表面的三维图像,可以测量具有周期性或不具有周期性的表面结构. STM可在不同的环境条件下工作,包括真空、大气、低温,甚至样品可浸在水中或电解液中,所以适用于研究环境因素对样品表面的影响. 可研究纳米薄膜的分子结构. STM的缺点 STM是通过隧道电流的作用设计的,仅能用于导体和半导体的表面形貌测量,对非导体必须在样品上镀上导电膜,这就掩盖了样品的真实性,降低了STM测量的精度. 即使在样品是导体,但表面存在非单一电子时, STM观察的并不是真实表面形貌图形,而是样品的表面形貌和表面电子性能的综合表现. STM在纳米材料中的应用 测量单分子、单个纳米颗粒、单根纳米线和纳米管等的电学、力学以及化学特性. 对表面进行纳米加工,构建新一代的纳米电子器件. Images of NaCl obtained using STM 原子力显微镜是在扫描隧道显微镜的基础上发展起来的. 1985年世界上第一台AFM问世. 1988年中科院化学研究所研制了具有特色的AFM. AFM显微镜测量方法通常有隧道电流法、电容法、光学法. 隧道电流法:与STM相似,灵敏度可达到纳米级,但当微悬臂上产生隧道电流的部位被污染后将降低测量精度. 电容法:将微悬臂与电