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啤酒中甲醛含量的测定 实验目的 利用氧化还原滴定法配置标定甲醛标准溶液，绘制标准曲线，使用分光光度计测定三种市售啤酒中甲醛的含量。 实验原理 选择适当的吸收波长，根据朗伯—比耳定律：A=εbc，可求出未知液中分析物质的含量。测定各组分摩尔吸光系数可采用标准曲线法，以标准曲线的斜率作 2 为摩尔吸光系数较为准确。 在利用分光光度计测定啤酒中甲醛含量时，由于甲醛的最大吸收波长不在可见光区，所以需要加乙酰丙酮与之显色，其反应方程式为： 甲醛的标定原理：碘在氢氧化钠溶液中生成次碘酸钠和碘化钠，而次碘酸钠能氧化溶液中的游离甲醛，生成甲酸。由于有氢氧化钠的存在，甲酸会进一步生成甲酸钠。在加入硫酸之后，次碘酸钠和碘化钠又反应重新生成碘，用硫代硫酸钠滴定碘，同时与空白实验做差减，即得游离的甲醛含量。其反应式如下： I2+2NaOH == NaIO+NaI+H2O （式1） CH2O+ NaIO +NaOH == HCOONa+NaI+H2O （式2） IO- + I-+2H+ == I2+ H2O （式3） I2 + 2Na2S2O3 == 2NaI + Na2S4O6 （式4） 实验设备 分光光度计；精度为±5℃的恒温水浴锅；酸式滴定管等滴定常用玻璃仪器。 实验材料及试剂 实验材料 36-38%甲醛；乙酰丙酮（AR级）；醋酸铵（AR级）；冰醋酸（AR级）；0.1068mol/L 硫代硫酸钠标准溶液；0.1mol/L碘溶液；50g/L淀粉指示剂；1mol/L硫酸溶液；1mol/L氢氧化钠溶液 试剂配制 1.硫代硫酸钠标准溶液：用百之一的天平称取12.46gNa2S2O3·5H2O于500mL的烧杯中，用新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入0.1gNa2CO3,搅匀。存入棕色试剂瓶中，放置4天。 2.乙酰丙酮溶液：称取醋酸铵62.50g，用少量蒸馏水溶解并转移至250ml容量瓶中，加入冰醋酸 7.50ml及乙酰丙酮1.00ml（用吸量管滴加），加水定容到刻度，振荡后储存于棕色瓶中。 甲醛标准溶液：吸取36-38%甲醛溶液7.00ml（用吸量管滴加），加入1mol/L硫酸溶液0.5ml， 用水稀释到250 ml。吸取溶液10.00 ml（用吸量管滴加）于100 ml容量瓶中，加水稀释定容。 甲醛使用溶液：在绘制工作曲线前，将上述甲醛标准溶液稀释10倍（准确吸取25.00ml甲醛标准溶液至250.00ml容量瓶中定容），配制成甲醛使用溶液。（由于甲醛使用溶液浓度低不好保存，因此绘制标准曲线之前现配现用） 实验步骤 硫代硫酸钠的标定 用万分之一的分析天平准确称取烘干的K2Cr2O7三份，每份0.1～0.2g放入碘量瓶中，用量筒量取10～20mL水倒入瓶中使K2Cr2O7溶解，再用另一支量筒量取20mL10%KI，再加5mL6mol/L的盐酸，盖上盖，以防生成的碘挥发，摇匀放于暗处5min待反应完全再用量筒量取50mL水稀释。用Na2S2O3 滴定（用棕色酸式滴定管，防止Na2S2O3见光分解）至黄绿色时（临近终点时）加入1%淀粉1～2mL变蓝（如果一开始就加入，由于碘与淀粉作用时间长生成较稳定物质，这部分碘很难再与Na2S2O3反应，使测定结果偏高），继续用Na2S2O3继续滴至亮绿色。记下V（Na2S2O3），平行三次取平均值。 甲醛标准溶液的标定 用吸量管吸取上述甲醛使用溶液配置前的甲醛标准溶液10.0 ml于250ml（用吸量管滴加）碘量瓶中，依次加蒸馏水90 ml（用量筒量取）、0.1mol/L碘溶液20 ml（用量筒量取）和1mol/L氢氧化钠溶液15 ml（用量筒量取）。摇匀，放置15分钟。再加入1mol/L硫酸溶液20 ml（用量筒量取）酸化，用 0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，然后加50 g/L淀粉指示剂约1 ml（用胶头滴管滴加），继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做试剂空白实验。 标准曲线的确定 向10ml比色管中分别加入0ml、0.05ml、0.10 ml、0.20 ml、0.30 ml、0.40 ml、0.50 ml、0.60ml、 0.70 ml、0.80 ml、0.90 ml、1.00ml（用吸量管滴加）甲醛使用溶液，用蒸馏水定容。再各加3.00ml （用吸量管滴加）乙酰丙酮溶液，混匀后于60℃水浴保温30分钟。冷却至室温后，用1cm比色皿以未加甲醛的乙酰丙酮溶液为参比，于波长414nm处测定吸光度。以甲醛加入量为横坐标，甲醛使用 溶液的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线，并求出线性回归方程。 样品的测定 按上述的步骤将预冷的样品缓慢倒入两支10 ml比色管中至5 ml刻度处，用蒸馏水定