减肥类药品或保健品中盐酸.DOC

减肥类药品或保健品中盐酸西布曲明的快速筛查方法 一、适用范围 本法是一种快速筛选方法，适用于减肥类药品或保健品中是否非法添加盐酸西布曲明的筛选检验，筛选检验可在监管现场或实验室进行。 二、试剂和材料 甲醇(A.R)； A溶液：枸橼酸醋酐试液(中国药典2000年版二部附录168页)； B溶液：2，4，6－三硝基苯酚饱和水溶液； C溶液：碘化汞钾试液（中国药典2000年版二部附录170页）： 试管：一次性滤头（有机相或双相）；一次性注射器；样品瓶（10ml）； 研钵。 三、检验方法 样品取样量： 取胶囊内容物约2粒量；取经研细的片剂细粉约2片量。 1、供试品溶液的制备： 取固体样品适量，置于样品瓶中，加甲醇10ml，旋紧瓶盖，用力振摇使充分溶散，静置片刻(约4～5分钟)，取上清液过滤：取滤液作为供试品溶液。 2、鉴别方法 方法一：（本法适用于供试品溶液颜色为无色至黄色的样品；供试品溶液如为红色至红棕色等，影响结果判断的样品，则采用“方法二”）。 取供试品溶液lml，加A溶液0.5ml，水浴加热至沸，如溶液变为红棕色，则可判断样品可能含有盐酸西布曲明；继续“方法三”实验。 如果溶液不变为红棕色，则可判断样品不含盐酸西布曲明。 方法二：（本法适用于供试品溶液颜色为红色至红棕色等，影响“方法一”结果判断晌样品）。 取供试品溶液1ml，加B溶液lml，如果溶液出现明显的浑浊，放置后有黄色沉淀析出，则可判断样品可能含有盐酸西布曲明；继续“方法三”实验。 如果试管静置3分钟后仍未见到明显的黄色不溶物析出，则可判断样品不含盐酸西布曲明。 方法三：（本方法适合于“方法一”’或“方法二”出现阳性情况下，对样品的进一步确认）。 取供试品溶液1ml，加C溶液2ml，如有沉淀析出，则可判断样品可能含有盐酸西布曲明。 如果试管静置3分钟后仍未见到明显的不溶物析出，则可判断样品不含有盐酸西布曲明。 3、方法的检出限 方法一、二、三的最小检出浓度均为：1mg/ml；即每单元样品中含有5mg量的盐酸西布曲明就可检出。 四、减肥类药品或保健品中盐酸西布曲明的快速筛查方法的说明 1、西布曲明（Sibutramine）的分子结构式为： CAS Registry number：[106650-56-0] 化学名为：1-(4-Chlorophenyl)-N,N-dimethyl-.alpha.-(2-methylpropyl) cyclobutane methanamine； 分子式：C17H26ClN，分子量：279.85 2、实验原理 根据西布曲明（Sibutramine）的分子结构，具有叔胺集团，可与枸橼酸醋酐试液产生红棕色；具有生物碱样结构，可与2，4，6-三硝基苯酚饱和水溶液生成黄色沉淀以及与碘化汞钾试液生成沉淀等。 （中检所提供）