10020分析报告方法验证确认及转移管理系统规程.doc

实用标准文案 文档 文件名称 分析方法验证确认及转移管理规程 文件编号 QB-WI/10-020-00 版本号 00 页码 制 定 人 制定日期 2017.03.16 审 核 人 审核日期 批 准 人 批准日期 生效日期 管理部门 质量部 分发部门 总经理□ 技术部□ 质量部□ 生产部□ 管理者代表□ 商务部□ 销售部□ 行政部□ 仓库□ 序号 修订原因及目的 修订内容 01 文件新建 / 文件名称 分析方法验证确认及转移管理规程 文件编号 QB-WI/10-020-00 版 本 号 00 页 码 1. 目的 规范实验室理化分析方法验证、确认、转移和文件管理的过程，使其管理符合GMP和ChP2015的要求。 2. 适用范围 适用于实验室理化分析方法验证、确认、转移和文件管理。 3. 引用/参考文件 ChP2015 药品生产质量管理规范实施指南 USP 1225 ICH Q2 《验证与确认控制程序》 《文件与资料控制程序》 《记录控制程序》 4. 职责 4.1 理化QC 负责实验室相关理化分析方法的验证、确认、转移方案和验证报告的编制与实施以及此过程中涉及到的文件记录的管理。 4.2 QA 负责审核分析方法验证方案和报告并对验证的实施过程进行监督。 4.3 质量部经理 负责审批分析方法验证方案和报告，并提供相关资源保证验证顺利实施。 5. 程序 5.1 分析方法验证、确认及实施适用情况 项 目 适用范围 目的 发起时机 方法验证 1.采用新的检验方法； 2.检验方法需变更的； 3.采用药典及其他法定标准未收载的； 4.法规规定的其他需要验证的方法 证明采用的方法适用于相应的检测要求 1.建立质量标准时； 2.生产工艺变更、原分析方法修订时 方法确认 1.不需要进行验证的检验方法； 2.药典方法和其他法定方法 确认方法在本实验室条件下的适用性 在实验室批准使用该方法前 方法转移 分析方法由A实验室转移至B实验室 确认采用的方法在B实验室条件下的适用性 在B实验室批准使用该方法前 5.2 方法验证 5.2.1 方法验证的一般原则 通常情况下分下方法需要经过方法验证。但是对于实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需要进行验证，如外观、密度、重量、pH至、灰分、装量等。验证方案起草、执行、验证报告的编制相关要求参照《验证与确认控制程序》执行。 5.2.2 需要验证的检验项目 鉴别试验、杂质的限度检查、杂质的定量检查、含量测定的分析方法需要进行方法验证，其它分析方法需要根据具体情况评估。 5.2.3 检验项目和验证内容 验证内容 检验项目 鉴别 杂质测定 含量测定 校正因子 定量 限度 准确度 - + - + + 精密度 重复性 - + - + + 中间精密度 - +① - +① + 专属性② + + + + + 检测限 - -③ + - - 定量限 - + - - + 线性 - + - + + 范围 - + - + + 耐用性 + + + + + ①已有重现性验证，不需要验证中间精密度；②如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充；③视具体情况予以验证。 5.2.3.1 准确度 5.2.3.1.1 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。一般用回收率%表示。准确度应在规定的范围内测试。 5.2.3.1.2 验证方法 准确度应在规定的范围内建立，至少用9个测定结果进行评价。例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，进行测定。应报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。 检测项目 待测物 备注 含量测定 法1：用已知纯度的对照品或者供试品进行测定。 法2：用本法所得结果与已知准确度的另一方法测定的结果进行比较 如果该分析方法已经测试并求出精密度、线性和专属性，在准确度也可推算的情况下，准确度可不比再做 杂质含量测定 法1：向待测物中加入已知量杂质进行测定。 法2：如果不能得到杂质或降解产物，用本法所得结果与另一成熟方法进行比较，如药典方法或者经过验证的方法 在不能测得杂质或降解产物的响应因子或不能测得对原料药的相对响应因子的情况下，可用原料药的响应因子。应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％）或面积比（％）。 5.2.3.2 精密度 5.2.3.2.1 精密度系指在规定的测试条件下，同一均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。 精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 5.2.3.2.2 验证方法 精密度可从重复性、中间精密度、重现性三个层次考察。结果均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限。 名称 定义