课件：纳米药物与制剂-第9章.ppt

紫外-可见以及近红外光谱区域的详细划分如图9.6 所示。紫外-可见光区一般用波长（nm）表示。其研究对象大多在200-380 nm的近紫外光区和/或380-780 nm的可见光区有吸收。紫外-可见吸收测定的灵敏度取决于产生光吸收分子的摩尔吸光系数。该法仪器设备简单, 应用十分广泛。如医院的常规化验中，95%的定量分析都用紫外-可见分光光度法。在化学研究中，如平衡常数的测定、求算主-客体结合常数等都离不开紫外-可见吸收光谱。 图9.6 紫外-可见光谱区域 紫外可见光谱 将紫外吸收的波长确定在200-800 nm，分别对空白载体的水溶液、胭脂红的水溶液、亮蓝的水溶液进行扫描。结果表明，胭脂红在510 nm处有较大吸收，亮蓝在627 nm处有较大吸收 9.4.2 傅立叶变换红外光谱 FTIR  一、基本原理 　　傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪，利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉，形成干涉光，再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理，把干涉图还原成光谱图。 傅立叶变换红外光谱 FTIR 1804和1740 cm-1处出现了两个吸收峰，是由羰基伸缩振动引起的，这说明了产物中酸酐键的存在；1638 cm-1处的吸收峰则是用双键伸缩振动引起的 9.4.3 核磁共振谱 1HNMR 氢的核磁共振谱提供了三类极其有用的信息：化学位移、耦合常数、积分曲线。应用这些信息，可以推测质子在碳胳上的位置 化学位移( chemical shift, 以δ表示 )起源于原子核周围的电子运动所造成对磁场感应的遮蔽效应( shielding effect )致使其讯号偏离标准的共振频率。不同官能基的原子核即会因遮蔽效应不同而呈现出不同之化学位移值。原子的负电性越大，因拉电子效应造成质子附近的电荷密度会降低，遮蔽效应减少，使光谱向左移( 低磁场或高频率 )，化学位移会增大。化学位移可提供分子结构信息，温度改变、产生结构等因素会造成化学位移的改变，化学位移的单位为ppm Tetramethylsilane 将TMS 加入样品中 因Si比C有较小的电负性 ? TMS的氢原子有较大的遮蔽效应 ?將TMS的信号定为0 ppm 一般有机化合物的氢原子信号会于 TMS的左方出现 Spectrum down field up field deshielding shielding high frequency low frequency NMR谱图的横轴 一般化学位移 当自旋体存在自旋-自旋耦合时，核磁共振谱线发生分裂。测量分裂峰间的距离，称为耦合常数( 以J表示 )。单位为Hz( 周/秒 )。耦合常数显示两个核之间作用的強弱，与外加磁场大小无关，主要取决于临近原子键结的远近及在空间中之夹角关系。 耦合常数( coupling constant ) 仪器简介 探头 匀场线圈 氮出口 氦出口 200 MHz 4.69 Tesla 300 MHz 7.05 Tesla 液氮层 液氦层 真空层 真空层 Spinner (旋转器) 样品 线圈中心点 底盘 样品深度计 最低样品高度 18 mm for 5mm probe 9.5 纳米材料的热分析 主要包括： 差热分析 DTA: 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。 示差扫描热分析 DSC: 测量试样与参比物温度保持一致时两者所需热量补偿的变化 热重分析 TGA: 升温过程中, 发生升华\汽化\分解等变化时, 重量变化 DTA TGA DSC The EndThank you! 后面内容直接删除就行 资料可以编辑修改使用 资料可以编辑修改使用 资料仅供参考，实际情况实际分析 主要经营：课件设计，文档制作，网络软件设计、图文设计制作、发布广告等 秉着以优质的服务对待每一位客户，做到让客户满意！ 致力于数据挖掘，合同简历、论文写作、PPT设计、计划书、策划案、学习课件、各类模板等方方面面，打造全网一站式需求 * * * 第九章 纳米材料表征技术 材料的表征包括 显微结构研究 性能测试 结构性能关系 材料深加工、改造与使用过程中的变化机理 9. 1 纳米材料表征 纳米材料的重要微观特征： （1）粒子的尺寸、分布和形貌 （2）表面与界面特性 （3）粒子的完整性和缺陷 （4）相组成和分布 （5）界面的厚度和凝聚力，跨界面的成分分布（层状结构） 9.2 纳米材料的结构表征方法 按仪器原理可分为： （1）直接观察的显微仪器：高分辨透射电镜 （HRTEM）、扫描探针显微镜（SPM）、 原子力显微