GB/T 36204-2018肥料中赤霉酸含量的测定　高效液相色谱-质谱联用仪法.pdf

ICS 65.080 G 20 国 中华人民共和国国家标准 GB/T 36204-2018 肥料中赤霉酸含量的测定 高效液相色谱－质谱联用仪法 Determination of gibberellic acid in fertilizer-High performance liquid chromatography-mass spectrometry method 2018-12-01 实施 2018-05-14 发布 国家市场监督管理总局峪非 中国国家标准化管理委员会 0(.. I (J GB/T 36204-2018 目u 昌 本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由中同石油和化学T业联合会提而。 本标准向全同肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC 1 05）归 仁｜ 。 本标准起草单位：山东省产品质量检盼研究院、上海化了研究院有限公司、云南省化t产品质量监 督检验站、贵州省产品质量监督检验院、河南省化了研究所有限公司、黑龙江省质量监督检测研究院、临 沂市产品质量监督检验所、山东农大肥业科技有限公司。 本标准主要起草人： 张娟、段路路、桂素萍、苏本玉、陈营、鞠桶龙、钟宏波、窦兴霞、朱海荣、丁方军、 陈萌、杜秀明、洪丽玲。 I GB/ T 36204-20 18 肥料中赤霉酸含量的测定 高效液相色谱－质谱联用仪法 1 范围 本标准规定了用高效液相色谱－三重四级杆串联质谱法测定肥料中赤霉酸的含量。 本标准适用于水溶肥料、复混肥料（复合肥料）、掺氓肥料等肥料中赤霉酸含量的测定。 本方法赤霉酸的检出限为 0.1 mg/kg， 定量限为 0. 5 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日 期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 件 GB/ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 样品用甲酸－甲醇溶液和甲酸榕液超声提取，以甲酸－甲醇榕液和甲酸榕液作为流动相， 使用 c!8 为 填料的不锈钢色谱柱，用高效液相色谱－三重四级杆串联质谱仪进行测定，外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 一般规定： 本标准中所用的试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。 本标准中所使用的 水，在未说明规格时，应符合 GB/T 6682 中的一级水规格。 4.2 甲醇： 色谱纯。 4.3 甲酸：色谱纯。 4.4 甲酸－甲醇榕液： 准确移取 1.0 mL 甲酸（4. 3） ， 用甲醇（4. 2）稀释至 1 L。 4.5 甲酸洛液： 准确移取1. 0 mL 甲酸（4. 3） ， 用水稀释至 1 L。 4.6 初始流动相： 甲酸－甲醇溶液（4.4）和甲酸溶液（4. 5 ）以 1 : 9 的比例混合均匀，现配现用。 4.7 赤霉酸标准品（Gibberellic acid, CAS 号为 77-06『曰： 分子式： C19 H 22 0 6o 相对分子质量： 3 46. 38 0 纯度二三99. 0 %。 4.8 赤霉酸标准储备溶液： 准确称取赤