食品接触材料 高分子材料 偶氮甲酰胺含量的测定 编制说明.docVIP

食品接触材料 高分子材料 偶氮二甲酰含量的测定 高效液相色谱法 编制说明 任务来源 本标准是由国家认监委下达的2010年出入境检验检疫行业标准制修订计划项目《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中环氧大豆油（ESBO）的测定》（立项编号为2010B171），由江苏出入境检验检疫局负责起草。由于原计划与2009年广东出入境检验检疫局科研项目成果输出《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中环氧大豆油的测定 气相色谱-质谱法》（计划编号2009B417x）相重复，经国家认监委同意，标准起草小组保留原计划编号，但将标准起草内容更改为《食品接触材料 高分子材料 偶氮二甲酰胺含量的测定》。为体现本标准的主要技术方法，与现已发布的食品接触材料行业标准一致，将标准题目修改为《食品接触材料 高分子材料 偶氮二甲酰胺含量的测定 高效液相色谱法》。 立项背景 “民以食为天”，食品历来是与人们健康安全密切相关的敏感商品，一直受到国内外消费者的高度重视和关注。世界各国特别是美国、欧盟、日本等发达国家的分析与研究结果表明，与食品接触的器皿、餐厨具和包装容器以及包装材料中有害元素、有害物质已经成为食品污染的重要来源之一。我国出口食品接触材料在国际市场占有率呈逐年上升趋势，同时因安全、卫生不符合美国、欧盟、日本等发达国家的法规标准，而被禁止进境、退货及销毁等情况也不断增多。 近年来，以聚氯乙烯（PVC）为主要原料的塑料垫圈被广泛使用在各种金属盖玻璃瓶包装中。为了改善塑料垫圈的密封性，避免微生物污染导致食品变质，常在PVC垫圈的生产原料中加入偶氮二甲酰胺（以下简称ADA）作为发泡剂。含有ADA发泡剂的垫圈在密封玻璃瓶以及消毒处理过程中，需要经过高温处理，在加热条件下，垫圈中的ADA会分解生产氨基脲（Semicarbazide,以下简称SEM），进入食品当中，对与其接触的食品造成污染，为此我国GB9685-2008明确规定PE、PC、PVC等塑料包装中偶氮甲酰的最大使用量不得超过2.0%,。橡胶中不得超过5.0%，欧盟2004/1/EU指令规定自2005年8月2日起，停止偶氮甲酰作为发泡剂使用，要求企业开发使用更加环保的替代品。 因此，为了降低我国此类产品的出口风险，帮助出口企业应对国外技术壁垒，树立中国制造的国际形象，急需制定食品接触材料中ADA含量的检测方法标准，为日常的检验监管工作提供技术支撑。 标准主要内容和制定依据 主要内容 本标准规定了食品接触材料高分子材中ADA含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于食品接触材料高分子材中ADA含量的测定。 制定依据 本标准依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》及GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》规则编写。 标准技术内容的论证 实验验证部分 仪器与材料 高效液相色谱仪：美国Aglient 1200 Series，配有紫外检测器及化学工作站；色谱柱：Agilent HC-CN柱(250 mm×4.6 mm （i.d.），5?m)；超声波发生器；氮吹仪：天津奥特赛仪器有限公司；分析天平：德国METTLER TOLEDD AG 285；津腾微空滤膜过滤器 高效液相色谱条件 流动相：甲醇-水(15：85，v/v）混合溶液；流速 0.8mL/min；进样量：20?L；柱温：25℃ 试剂和药品 甲醇色谱纯（德国GmbH公司）；二甲基亚砜（分析纯）；丙酮（分析纯）； ADA（纯度≥99％，Alfa Aesar公司）。 标准工作溶液的制备 标准储备液 准确称取ADA标准品0.1g于100 mL容量瓶中，精确至0.1mg，用二甲基亚砜（以下简称DMSO）定容至刻度，摇匀配成1000 mg／L的标准储备溶液，4℃避光保存。 标准工作液 准确移取适量的标准储备液（1.4.1）用5%DMSO水溶液逐级稀释成浓度分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mg/L的ADA标准工作溶液，经0.45? 样品的制备 将样品经液氮冷冻装置冷冻后用粉碎机破碎成粒径小于0.5ｍｍ 的小颗粒，备用。 样品测试液的制备 准确称取制备好的样品（1.5）2.0g（精确至0.1mg）于100mL具塞锥形瓶，加入20mL丙酮，室温下超声提取30min，冷却至室温。过滤，收集滤液。样品再用20mL丙酮超声提取一次，合并两次滤液，在40℃氮吹近干，用5%DMSO水溶液定容至1mL，经0.45?m滤膜过滤后供高效液相色谱进样。 结果与讨论 2.1提取溶剂的选择 偶氮二甲酰胺（ADA）极性较强，易溶于DMSO和N,N-二甲基甲酰胺，微溶于水、醇和丙酮等有机溶剂，但DMSO和N,N-二甲基甲酰胺不易挥发除去干扰，以及对提取液的浓缩定容，因此不适合作为提取溶剂。以自制的PVC阳性样品为测