硫酸锌中钴测定1.docVIP

PAGE PAGE 5 火焰原子吸收法测定硫酸锌中的钴 杨萍 · 姚兴娜 摘要：在体积分数为4%的硝酸介质中采用原子吸收分光光度法测定硫酸锌中的钴，波长为240.7nm处，用乙炔—空气火焰进行测定。 关键词：原子吸收；硫酸锌；钴。 目前，硫酸锌产品在销售过程中，国内外客户没有对其中的钴含量提出指标要求。然而钴在硫酸锌产品中以硫酸亚钴的形式存在，而硫酸亚钴是红色的，含量达到一定量势必影响硫酸锌产品的白度，技术中心生产的硫酸锌产品就出现过此类问题，并且影响到了产品的销售。鉴于硫酸锌产品中的钴含量没有行业标准，无现成的分析方法，为此，我们在参阅有关资料的基础上，对硫酸锌产品中钴含量的测定方法进行了试验、研究，确定采用原子吸收分光光度法，在体积分数为4%的硝酸介质，波长为240.7纳米处，用乙炔—空气火焰进行测定。该方法具有操作简单、快速、准确度高等特点，适用于常规的生产分析。 1、实验部分 1.1.主要仪器和试剂 1.1.1 WFX—IE2型火焰原子吸收分光光度计 钴元素空心阴极灯 1.1. 硝酸（优）：（ρ1.40） 硝酸（优）：（1+1） 钴标准储备溶液（0.1000mg/ml）： 称取0.1000克的金属钴（≥99.9%）于150毫升烧杯中，加硝酸（1+1）10ml，硫酸（1+1）10ml，加热溶解并冒三氧化硫浓烟，取下冷却。用水吹洗表面皿及杯壁，加入硝酸（1+1）30 ml，煮沸，冷却后移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 钴标准工作溶液（20μg/ml）： 准确移取20毫升钴标准储备溶液（0.1000mg/ml）于100 ml容量瓶中，加入加硝酸（1+1）8 ml，用水稀释至刻度，混匀。 标准系列： 分别取钴标准工作溶液（20μg/ml）1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于100 ml容量瓶中，加入加硝酸（1+1）8 ml，用水稀释至刻度，混匀。 1.2、仪器最佳工作条件 光源 波长（nm） 灯电流（mA） 阻尼挡 钴元素空心阴极灯 240.7 3.0 2 火焰高度（mm） 狭缝（mm） 空气流量（l/min） 乙炔流量（l/min） 3—6 0.2 6.5 1.1 1.2.1 分析线的选择： 由于主灵敏线240.7nm灵敏度高，而硫酸锌中的钴的含量又比较低，故选择240.7nm主灵敏线。 1.2.2 固定仪器的其它工作条件，改变灯的工作电流，此时负高压随灯电流是改变而改变，0.40μg/ml钴标准溶液测定数据列于表1 表1 灯工作电流（mA） 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 负高压（V） 656 461 398 377 360 吸光度（A） 0.168（不稳） 0.163 0.164 0.140 0.128 实验数据表明，灯电流在1.0mA时吸光度最大，但负高压太高，也不稳定，故选择灯电流为3.0mA。 1.2.3狭缝宽度的选择： 固定仪器的其它工作条件，改变入射狭缝宽度，此时负高压随灯电流的改变而改变，0.40μg/ml钴标准溶液测定数据如表2。 表2 狭缝宽度（mm） 0.1 0.2 0.5 1.0 负高压（V） 442 398 328 285 吸光度（A） 0.158 0.157 0.110 0.095 实验数据表明，选择狭缝宽度0.2mm 1.2.4火焰高度的选择： 固定仪器的其它工作条件，改变火焰高度，0.40μg/ml钴标准溶液测定数据列于表3。 表3 火焰高度（mm） 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 吸光度（A） 0.180 0.182 0.179 0.174 0.172 0.145 0.136 实验数据表明，火焰高度在3.0-6.0mm时，吸光度基本稳定，故选择火焰高度为4.0mm。 1.2.5、燃烧气体与助燃气体比例的选择： 固定仪器的其它工作条件，助燃气体（空气）控制在6.5l/min，改变燃烧气体（乙炔）流量，0.40μg/ml钴标准溶液测定数据列于表4。 表4 乙炔流量 （升/分钟） 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 吸光度（A） 0.128 0.145 0.165 0.173 0.171 0.165 0.160 实验数据表明，铊的测定宜用贫燃性火焰，燃助比为5.0—6.5。故选择乙炔流量1.2—1.5 l/min，助燃气体（空气）流量6.5 1.3、实验方法： 准确称取0.1000克—0.5.0000g试样于100ml烧杯中，加入10ml水，2ml硝酸（1+1）溶解至清亮，取下冷却，移入25ml比色管中。用水稀释至刻度，混匀（含量太高时稀释再分取）。于波长240.7nm处测定其